回火工艺对超深井用V150油套管强韧性的影响

李阳华^{1, 2}，李红英^{1, 3}，王晓峰¹，刘蛟蛟¹，武岳¹，赵延阔¹，谢凯意²

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083；

2. 衡阳华菱钢管有限公司 技术中心，湖南 衡阳，421001；

3. 中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘要：采用力学性能测试、金相组织观察、透射电镜以及扫描电镜观察，研究不同回火工艺对超深井用V150油套管强韧性的影响。研究结果表明：650 ℃为实验钢最优的回火温度；随着回火时间的延长，实验钢强度和硬度不断下降，塑性和韧性不断提高；当回火时间为15~75 min时，强度满足V150钢级要求；当回火时间大于45 min时，韧度满足V150钢级要求；考虑强韧性的最优匹配，兼顾节能降耗，45~60 min为较合适的回火时间；随着回火次数的增加，油套管强度下降，韧性提高，经过650 ℃，45 min的2次回火后，淬火应力充分释放，残余奥氏体完全转变为回火组织，回火组织更加细小，实验钢有较好的强韧性配合，0 ℃横向冲击功超过110 J，强度仍能满足V150钢级的要求。

关键词：油套管；V150钢；回火；组织；韧性

中图分类号：TG142.1          文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2013)06-2244-08

Effect of tempering process on strength and toughness of oil casing tube for ultra-deep well

LI Yanghua^{1, 2}, LI Hongying^{1, 3}, WANG Xiaofeng¹, LIU Jiaojiao¹, WU Yue¹, ZHAO Yankuo¹, XIE Kaiyi²

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha, 410083, China;

2. Technology Center, Hengyang Valin Steel Tube Co. Ltd, Hengyang 421001, China;

3. The Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering,

Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: Effect of tempering process on strength and toughness of V150 oil casing tube was studied by optical microscopy(OM), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical property test.The results show that the optimum tempering temperature is 650 ℃ for the experimental steel, and strength and hardness gradually decrease with the increase of tempering time. When the steel is tempered at 650 ℃ in the time range of 15-75 min, strength could meet the requirement of V150 grade steel. When the tempering time is longer than 45 min, toughness can satisfy the requirement of V150 steel grade. In order to obtain an excellent combination of strength and toughness and to save energy and reduce cost, the optimum tempering time should be controlled within the range from 45 to 60 min. Strength of the oil casing tube decreased and toughness increases with the increase of tempering frequency. When the steel is tempered twice at 650 ℃ for 45 min, quenching stress releases completely, and remaining austenite transform into finer tempered structure, which makes the lateral impact energy of the steel exceed 110 J at 0 ℃, and the strength satisfies the requirement of V150 grade steel.

Key words: casing and tubing; V150 steel; tempering; microstructure; toughness

油套管用于开采石油天然气，主要起固井作用，其用量占油井管的73%~76%，是高技术含量和高附加值产品，同时又是高风险产品，一旦在使用中出现质量问题将会造成巨大经济损失，严重时导致井毁人亡^[1]。近年来，随着能源需求和石油工业的发展，石油勘探开发逐渐向超深井方向拓展，愈加恶劣的服役条件对油套管的综合力学性能尤其是强韧性匹配方面提出了更高的要求^[2-4]。英国能源部规定：对于Q125以上钢级的套管，0 ℃，横向冲击功必须达到R_t0.7(即伸长率为0.7%时的延伸强度)的1/10。当油套管用钢的强度达到超深井要求的V150钢级指标时，韧性不足问题突显^[5-6]。我国塔里木油田要求所使用的V150油套管的0 ℃横向冲击功超过110 J^[7]，目前国内只有几家企业能生产V150套管，但韧性不稳定，仍需大量进口来满足石油开采的需要^[8]。良好强韧性匹配涉及多项材料强韧化技术的综合运用，是一项复杂的系统工程，也是当前亟待解决的问题。微合金钢的韧化理论滞后于强化理论的发展，这与韧性指标的不确定和韧化原理的复杂性有关。精细化调质处理是改善钢管组织性能的重要工序，高温回火对油套管的强韧性产生重要的影响^[9]，淬火后进行高温回火，既可以得到回火索氏体，又可使基体发生回复和再结晶，并能基本消除钢的内应力。但是，在较高温度下长时间回火，可能出现球化组织，包括出现大的粒状渗碳体和铁素体基体，导致钢的强度降低，只有选择合适的回火工艺才可以保证钢管具有最佳强韧性匹配。此外，在工业生产中，经常将调质后性能不合格的油套管重新回火以改善性能，表明回火次数对油套管用钢的性能有重要影响^[10]。在此，本文作者研究回火温度、回火时间和回火次数对V150石油套管强韧性的影响，并结合显微组织观察，探讨使V150油套管达到强韧性最佳匹配的回火工艺，以便为高强高韧石油套管热处理工艺的制定提供理论依据。

1  实验材料与方法

实验所用材料来源于现场生产的热轧态无缝钢管，实测抗拉强度R_m=1.215 GPa，伸长率为0.2%时的延伸强度R_p0.2=1.065 GPa，伸长率为0.7%时的延伸强度R_t0.7=1.065 GPa，伸长率A=13%。实验材料的强度和伸长率都符合英国能源部规定的150ksi钢级的要求，但是，常温冲击能非常低，平均只有4 J。热轧态实验钢的微观组织均匀性较差，主要包括块状的铁素体、层片状的珠光体以及尺寸较小的粒状贝氏体。从直径×高度为177.8 mm×17.3 mm的热轧管切取试样，经890 ℃保温30 min奥氏体化后水淬至室温。图1所示为相应的金相组织，由板条马氏体+孪晶马氏体组成，其中孪晶马氏体的含量略多，马氏体中的孪晶界易于造成位错塞积，使孪晶界产生应力集中而出现微裂纹；同时，马氏体快速长大会导致互成一定角度的孪晶马氏体片相互碰撞，马氏体片尖端可能冲击原奥氏体晶界，降低材料的韧性。

图1  淬火实验钢的金相组织

Fig. 1  Metallographic microstructure of quenched specimen

在不同温度回火45 min，研究不同回火温度对实验钢组织性能的影响。在650 ℃回火，研究不同回火时间对实验钢组织性能的影响，保温时间分别为15，30，45，60，75，90和180 min。采用于650 ℃回火45 min的工艺，进行2次和3次回火，研究回火次数对组织性能的影响。

按国标GB/T 228.1—2010加工拉伸试样，在Instron3369力学实验机进行常规拉伸实验，拉伸速度为1 m/min。除了常规的强度指标R_m和R_p0.2外，鉴于油套管的特殊性，还需测试R_t0.7。根据GB/T 229—2007 (《金属材料夏比摆锤冲击实验方法》)加工全尺寸夏比V型缺口冲击试样，在NAI500F摆锤式冲击实验机上进行0 ℃冲击实验。

采用Leica DMI 3000M型卧式金相显微镜观察金相组织；金相样品采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液浸蚀；采用QUANTA 200型扫描电镜观察微观组织及碳化物分布；采用JEM-2000透射电子显微镜观察微观组织；加速电压为200 kV。

2  实验结果与分析

淬火组织是不稳定的，在室温下，位错型马氏体和孪晶马氏体都处于含碳过饱和状态，存在向“铁素体+碳化物”的稳定状态转化的趋势。对于油套管，回火的主要目的是消除或减小淬火应力，防止钢管变形或开裂，获得稳定的组织和较好的强韧性配合。钢的回火实际上是α过饱和固溶体的转变过程，过饱和的碳以碳化物的形式沉淀出来，降低晶格畸变，降低淬火应力，从而使钢的脆性降低^[12]。马氏体和残余奥氏体转变的程度随钢的成分、淬火组织和回火工艺参数不同而异，随着回火温度的不断升高或回火时间的不断延长，原子扩散速度增大，原子扩散的积累程度随之增大，淬火组织最终转变成平衡态的铁素体及碳化物^[13]。

2.1  回火温度对强韧性的影响

图2所示为不同回火温度对应的力学性能指标，其中，CVN为0 ℃横向冲击功。从图2可以看出：随着回火温度的升高，强度不断降低，伸长率和冲击功不断增加；于580 ℃回火时，对应的伸长率和冲击功分别为14.2%和53.8 J；于650 ℃回火时，对应的伸长率和冲击功分别为21.7%和107 J；于700 ℃回火时，伸长率达到25.1%，冲击功达到150 J；于650 ℃回火时，强度略高于目标值，冲击功略低于目标值；在660 ℃回火时，冲击功略增大，但强度低于目标值。

图3所示为对应不同回火温度的冲击断口的SEM形貌像。从图3可见：在580 ℃回火时呈现脆性断裂特征，解理断裂区域较大，韧性断裂区域很少；在630 ℃回火后，主要呈现韧性断裂特征；在630 ℃和640 ℃回火断口上，均能观察到解理花样；于650 ℃回火的冲击断口具有典型的韧性断裂特征，有较多的韧窝，当回火温度高于660 ℃时，韧窝进一步变大变深，700 ℃断口出现了非常大的韧窝，冲击断口形貌与实测冲击功较对应。

图2  试样经不同温度回火处理后的力学性能指标

Fig. 2  Mechanical properties of specimens at different tempering temperatures

图3  试样经不同温度回火后的冲击断口形貌(SEM)

Fig. 3  SEM fractographs of charpy specimens tempered at different temperatures

实验钢的含碳量(质量分数)高于0.2%，淬火后得到板条状和片状马氏体的混合体，回火过程既有马氏体分解及碳化物的析出长大，也有α固溶体的回复、再结晶及晶粒长大。在580~700 ℃范围内回火时，实验钢的淬火马氏体组织转变为回火索氏体，渗碳体的最初形状为细板条状，与母相α固溶体保持一定的位向关系，回火过程中逐渐聚集，随着回火温度的提高，曲率半径小的不稳定渗碳体回溶，曲率半径大的较稳定渗碳体球化和粗化。图4所示为不同回火温度对应的金相组织。当回火温度为580 ℃时(如图4(a)所示)，可以观察到比较明显的原马氏体晶界，晶内板条尺寸较小；在630 ℃回火时(如图4(b)所示)，α铁素体仍呈针状，板条宽度略增大，渗碳体为球粒状；当回火温度升至640 ℃时(如图4(c)所示)，α铁素体开始有等轴化的趋势，原马氏体晶界开始模糊。在650 ℃回火时(如图4(d)所示)，α铁素体开始发生再结晶；当回火温度升高到660 ℃时(如图4(e)所示)，α铁素体完全等轴化；当回火温度继续升高到700 ℃时(如图4(f)所示)，再结晶晶粒剧烈粗化，碳化物颗粒明显粗化。

实验钢淬火组织有一定的回火稳定性，Cr，Mo和V等合金元素与碳有较强的结合力，阻碍碳原子的扩散，抑制小颗粒合金渗碳体的溶解，并阻碍渗碳体的聚集长大；即使是高温回火，实验钢仍然含有细小的碳化物颗粒。此外，添加的合金元素提高了α相的再结晶温度，延缓了实验钢的回复和再结晶^[14-15]，从而也提高了回火组织的稳定性；当回火温度超过640 ℃时，碳化物开始聚集长大，粗化的碳化物颗粒不能有效地钉扎住大角度板条界面^[16]，重组为等轴晶粒界面；当回火温度达到700 ℃时，碳化物快速长大，相邻马氏体板条合并成宽板条形状，相邻晶粒开始吞并，回火组织急剧粗化。根据组织和力学性能随回火温度的变化规律，650 ℃为实验钢最合适的回火温度。

2.2  回火时间对强韧性的影响

图5所示为实验钢经650 ℃回火不同时间后的力学性能。从图5可见：当回火时间为15 min时，R_t0.7为1.187 GPa，R_m为1.266 GPa，伸长率为18.6%，冲击功只有68 J；当回火时间为15~45 min时，R_t0.7和R_m大幅度降低，伸长率和冲击功大幅度上升；当回火时间延长至45 min后，冲击功超过100 J，达到V150级油套管韧性指标要求；当回火时间由45 min延长到90 min时，力学性能指标变化不大，R_t0.7为1.097 GPa左右，伸长率维持在21%左右，冲击功维持在103 J左右；当回火时间达到90 min时，冲击功为104 J，但R_t0.7降为1.040 GPa，低于150ksi钢级的指标要求；当回火时间为90~180 min时，伸长率大幅度提高，冲击功也不断提高，但是，强度持续降低；当回火时间为180 min时，虽然冲击功达到112 J，但强度远低于标准要求。

图6所示为实验钢经不同时间回火后对应的微观组织。当回火时间为15 min时(如图6(a) 和(b)所示)，由于回火时间过短，淬火马氏体分解不够完全，板条位向还清晰可见，碳化物开始析出，但尺寸小，数量少；当回火时间为30 min时(如图6(c)和(d) 所示)，马氏体进一步分解，碳化物数量增加；回火时间延长至45 min时(如图6(e)和(f)所示)，马氏体分解已基本完成，回火索氏体中的铁素体有等轴化趋势，碳化物大量析出，且细小弥散分布在整个基体上；当回火时间为45~75 min时(如图6(e)~(j)所示)，原马氏体板条位向开始模糊，组织差别不明显，铁素体晶粒呈等轴状，碳化物均匀析出，尺寸适中；当回火时间为90 min时(如图6(k)和(l)所示)，组织开始粗化，碳化物开始聚集长大；当回火时间延长到180 min时(如图6(m)和(n)所示)，组织已经明显粗化，再结晶品晶粒长大，还可以看到明显粗化的碳化物颗粒。

图4  不同回火温度对应试样的显微组织

Fig. 4  Microstructures of specimens at different tempering temperatures

图5  试样经不同时间回火处理后的力学性能

Fig. 5  Mechanical properties of investigated steel corresponding for different tempering time

图6  不同回火时间试样的微观组织

Fig. 6  OM and SEM micrographs of investigated steel tempered for different tempering time

在回火初始阶段，碳原子从马氏体中迅速脱溶，导致强度急剧下降，析出数量较少的细小碳化物，消除了淬火应力^[17]，马氏体板条的断裂阻力增大，韧性得到一定程度提高。由于Cr，Mo和V等合金元素与碳有较强的结合力，自身的扩散速度较慢，同时强烈阻碍碳的扩散，当回火时间较短时，碳原子来不及进行长距离扩散，不足以使实验钢淬火组织分解完全，板条位向仍很明显，相对细小弥散的碳化物与基体存在一定的位向关系，强度升高^[18]；当回火时间超过45 min后，随着回火时间继续延长，碳化物聚集长大，第二相的强化作用越来越小，位错有充分的时间滑移和攀移，位错强化削弱，相邻马氏体板条合并成宽板条形状，铁素体发生回复和再结晶，等轴晶开始出现，析出的碳化物尺寸适中，分布均匀，强化和软化作用达到平衡^[19]，实验钢对应的强度、伸长率、冲击韧度曲线均趋于水平；当回火时间超过75 min后，随着回火时间进一步延长，组织开始粗化，碳化物发生球化和粗化，等轴的再结晶晶粒长大，第二相强化和位错强化作用小于回火的软化作用，塑性和韧性持续提高，但强度继续降低。

综上所述，当回火时间为15~75 min时，强度满足V150钢级要求；当回火时间大于45 min时，韧度满足V150钢级要求。适当延长回火时间有利于提高油套管的冲击韧性和伸长率，但回火时间太长会降低力学性能的综合匹配，同时造成生产周期过长。考虑强韧性的最优匹配，兼顾节约能源和降低成本，回火时间以45~60 min较合适。

2.3  回火次数对强韧性的影响

图7所示为不同回火次数对应的力学性能指标。从图7可以看出：1次45 min回火的强韧性指标均高于1次90 min回火强韧性指标；经过1次650 ℃/45 min回火后，强度指标满足150 ksi的要求，平均冲击功为107 J，3次回火后平均冲击功高于110 J，但强度低于150 ksi钢级要求；经过2次650 ℃/45 min回火后，冲击功超过110 J，强度仍然满足150 ksi钢级要求，强韧性匹配较理想。

图7  不同回火次数对应的力学性能

Fig. 7  Mechanical properties of specimens tempered by different tempering times

图8所示为1次回火和2次回火组织的TEM形貌，其中：图8(a)和(c)所示为远离冲击断口处的TEM形貌；图8(b)和(d)所示为冲击断口附近的TEM形貌。从图8(a)和(b)可以看出：1次回火组织较粗大，仍然保留有原马氏体的片状形貌，α固溶体晶界存在部分连续分布的渗碳体，马氏体原板条内开始出现了多边化的亚结构，开始出现小角度晶界和亚晶粒，在图8(b)中可以观察到明显的裂纹，沿α固溶体的晶界处开裂，表明其韧性较差。从图8(c)和(d)可以看出：经过2次650 ℃/45 min后，在α固溶体的晶界上存在大量不连续的球状碳化物，抑制α晶粒的长大，回火组织更加细小，由于更多小尺寸亚晶粒的存在，能保证合金有较好的强韧性匹配。图(d)表明亚晶粒沿变形方向明显拉长。

经过2次650 ℃/45 min回火后，较彻底消除了影响韧性的组织。此外，在2次回火间的空冷过程中，碳化物优先在晶界析出，抑制了晶粒长大(如图8(c)和(d)所示)，2次回火组织较为细小均匀，因此，2次回火韧性大幅度提高。由图6(k)和(l)可以看出：90 min的第1次回火组织明显粗化，对应的R_t0.7为1.041 GPa，0 ℃横向冲击功为104 J，强韧性均不如2次45 min的回火。这是因为：在650 ℃经过90 min的长时间回火，α晶粒内也会析出大量的碳化物，使得晶界的碳化物相对减少，抑制晶粒长大的作用降低。由于2次回火较充分，经第3次回火后，组织粗化，对应韧性提高不多，而强度下降较多。

图8  不同回火次数对应的TEM形貌

Fig. 8  TEM morphology of investigated steel for once and twice temper

3  结论

(1) 650 ℃为实验钢较优的回火温度。当回火时间为15~30 min时，淬火马氏体分解不完全；当回火时间延长至45 min时，马氏体分解已基本完成；当回火时间为45~75 min时，铁素体晶粒呈等轴状，碳化物均匀析出，尺寸适中；当回火时间超过90 min时，碳化物开始聚集长大，组织开始粗化；当回火时间为15~75 min时，强度满足V150钢级要求；当回火时间大于45 min时，韧度满足V150钢级要求。45~60 min为较合适的回火时间。

(2) 经过2次于650 ℃回火45 min后，淬火应力充分释放，较彻底消除了影响韧性的组织。在α固溶体的晶界存在大量不连续的球状碳化物，抑制α晶粒的长大，回火组织更加细小，强韧性配合最好，0 ℃横向冲击功超过110 J，强度仍能满足V150钢级的要求。

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(编辑  陈灿华)

收稿日期：2012-12-03；修回日期：2013-02-03

基金项目：湖南省重大科技专项(2008FJ1003)

通信作者：李红英(1963-)，女，湖南湘乡人，博士，教授，博士生导师，从事金属及合金的强韧化研究；电话：0731-88836328；E-mail：lhying@csu.edu.cn