高效液相色谱串联质谱法测定水体中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲和3-氨基-2-唑烷基酮

来源期刊：分析试验室2013年第6期

论文作者：李冰 黄宣运 蔡友琼 惠芸华 张晓玲 冯兵 于慧娟

文章页码：24 - 29

关键词：氨基脲;5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮;1-氨基乙内酰脲;3-氨基-2-唑烷基酮;水体;高效液相色谱串联质谱;

摘    要：建立了高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测水体中痕量氨基脲（SEM）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基乙内酰脲（AHD）和3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）的分析方法。水样在pH 1.5～3条件下衍生8 h,经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,流动相溶解后,内标法定量。分析条件为:CAPCELLPAK C18色谱柱,以甲醇和2 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:AMOZ、AHD和AOZ在0.005～1μg/L范围内,SEM在0.01～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980。AMOZ、AHD和AOZ的定性检测限和定量检测限为分别为0.0025μg/L和0.005μg/L;SEM的定性检测限和定量检测限为分别为0.005μg/L和0.01μg/L。4种化合物在水体中3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.9%～110.4%,相对标准偏差为1.2%～7.8%。方法可用于分析环境水体中4种化合物的残留。