全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉制品中3种红曲色素的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第10期

论文作者：傅红雪 陈万勤 刘柱 周霞 罗金文 梁晶晶

文章页码：1132 - 1136

关键词：全自动固相萃取;高效液相色谱法;红曲色素;熟肉制品;

摘    要：取熟肉样品5.000g,用乙醇-水（85+15）溶液25.0mL超声提取15min,在4℃下快速离心10min。移取上清液10.0mL,加入乙醇30mL,在（60±2）℃下旋转蒸发至近干,用甲醇-水（20+80）溶液5.0mL分2次溶解残渣,将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱（500mg/6mL）,并按程序进行自动净化富集处理,收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-水（85+15）溶液2.0mL溶解残渣,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后作为待测液进行高效液相色谱分析。用Waters SunFire C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）作为固定相,进样量为20μL,流动相由甲醇和20mmol·L-1乙酸铵溶液按不同比例混合组成,按程序进行3种红曲色素（红曲红胺的检测波长为264nm,红曲素和红曲红素的检测波长均为390nm）的分离和测定,采用二极管阵列检测器测定。用3种红曲色素的混合标准溶液系列按方法操作制得3种组分的标准曲线,其相关系数均在0.999 5以上。以3倍信噪比计算得3种组分的检出限（3S/N）依次为0.20,0.060,9.9mg·kg-1。以空白样品作为基体,按照标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9%～100%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%～3.7%之间。