电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

于亚辉^1,2，王丽娟^1,2，王素梅^1,2，张秀艳^1,2，张慧珍^1,2

1. 包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室2. 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司

摘 要：使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%（质量分数,下同）,钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.29%～4.2%;分别按照实验方法和其他方法（其中火焰原子吸收光谱法（AAS）测定锰、X射线荧光光谱法（XRF）测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅）测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;磷铁;锰;钛;硅;磷;