磁性修饰多壁碳纳米管固相萃取快速测定牛奶中20种激素残留
来源期刊:分析试验室2017年第8期
论文作者:刘柱 金绍强 王展华 徐潇颖 赵超群 周霞 陈万勤 梁晶晶 罗金文
文章页码:904 - 909
关键词:磁性修饰多壁碳纳米管;超高效液相色谱-串联质谱;牛奶;雌性激素;孕激素;
摘 要:以磁性修饰多壁碳纳米管作为磁性固相萃取剂结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术快速检测牛奶中7种雌性激素和13种孕激素残留。样品经磁性修饰M WCNTs固相萃取净化,采用Waters AtlantisBEH色谱柱分离,以乙腈和0.02%NH3·H2O为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负双离子扫描的多反应监测(MRM)模式,内标法定量。对影响磁性固相萃取效率的因素:溶液的p H、吸附剂和洗脱剂、萃取时间等进行考察。20种激素在线性质量浓度范围1120μg/L内的相关系数均大于0.99,方法的检出限在(S/N≥3)0.010.06μg/kg之间。在0.1,1,5μg/kg 3个加标量下的加标回收率在81.0%107.0%之间,相对标准偏差在1.0%8.0%之间。结果表名磁性修饰MWCNTs对牛奶样品具有良好的净化效果,适用于牛奶中激素残留的快速检测。
刘柱,金绍强,王展华,徐潇颖,赵超群,周霞,陈万勤,梁晶晶,罗金文
浙江省食品药品检验研究院
摘 要:以磁性修饰多壁碳纳米管作为磁性固相萃取剂结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术快速检测牛奶中7种雌性激素和13种孕激素残留。样品经磁性修饰M WCNTs固相萃取净化,采用Waters AtlantisBEH色谱柱分离,以乙腈和0.02%NH3·H2O为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负双离子扫描的多反应监测(MRM)模式,内标法定量。对影响磁性固相萃取效率的因素:溶液的p H、吸附剂和洗脱剂、萃取时间等进行考察。20种激素在线性质量浓度范围1120μg/L内的相关系数均大于0.99,方法的检出限在(S/N≥3)0.010.06μg/kg之间。在0.1,1,5μg/kg 3个加标量下的加标回收率在81.0%107.0%之间,相对标准偏差在1.0%8.0%之间。结果表名磁性修饰MWCNTs对牛奶样品具有良好的净化效果,适用于牛奶中激素残留的快速检测。
关键词:磁性修饰多壁碳纳米管;超高效液相色谱-串联质谱;牛奶;雌性激素;孕激素;