稀有金属 2003,(01),144-147 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2003.01.035

用喷雾干燥法制备PSZ-3Y粉末颗粒的形貌研究

吴亮 林钢 张玲秀

上海大学锆材料研究中心,上海大学锆材料研究中心,上海大学锆材料研究中心,上海大学锆材料研究中心 上海200072 ,上海200072 ,上海200072 ,上海200072

摘 要：

用激光衍射法和SEM (ScanningElectronMicroscope) 法研究了喷雾干燥法制备PSZ 3Y粉末的粒度分布和形貌特征。表明用传统法制备的PSZ 3Y虽然可以获得细颗粒粉末 , 但是团聚非常严重 , 分散性能和流动性都很差。而用喷雾干燥法制备的PSZ 3Y粉末和造粒可以获得粒度分布均匀、流动性和分散性好的不团聚的球状颗粒。粉末的形貌与其采用的制粉原料的组成形态和工艺关系不大 , 但从原粉中喷雾制粒获得粉末的颗粒表面较粗糙和有小裂纹 , 其分布性能比直接喷雾粉末颗粒性能好

关键词：

喷雾干燥;粒度分布;颗粒形貌;

中图分类号： TQ174

收稿日期：2002-10-20

Study on Particle Appearance of PSZ-3Y Powder Prepared by Spray Drying Method

Abstract：

The distribution and appearance character of PSZ 3Y powder prepared by spray drying method were investigated by laser diffraction and SEM technique. The results indicate that the ultrafine PSZ 3Y powder obtained by tradional technology has very high agglomeration, low disparity and flowability. The PSZ 3Y powder obtained by spray drying is aspheric particle with good distribution, high disparity and flowability. The appearance of this powder has low relationship with the composition and technology. Then the powder, with rough and microcrack appearance, granulated by spray drying through the original powder, has more excellent character than that obtained by direct spray drying.

Keyword：

spray drying; particle distribution; particle appearan;

Received： 2002-10-20

部分稳定氧化锆 (PSZ-3Y) 烧结陶瓷体具有优良的机械性能和可塑性, 所以应用极其广泛, 而影响烧结陶瓷体性能的因素非常复杂。 除了材料相结构之外, 其中粉末的形貌、 分布的均匀性、 分散性等对陶瓷的烧结性能有直接的影响 ^[1] 。 用传统的方法制备PSZ-3Y虽然可以获得很细的粉末颗粒, 其中部分可以达到纳米级粉末, 但是随着粉末细化程度提高, 其粉末聚集状态越严重。 近来在粉末制备过程中添加某些分散剂, 但效果很不理想, 粉末的分散性能仍然很差, 它直接影响陶瓷体的烧结密度。 以前我们通过喷雾干燥的方法研究过粉末颗粒的相结构 ^[2] 和粉末的性能 ^[3] 。 本文是通过喷雾干燥法制备来自不同的原材料的PSZ-3Y粉末, 探讨粉末颗粒的形貌和分布特征。

1 实验过程

实验采用两种不同的工艺方法, 通过喷雾干燥制备PSZ-3Y粉末。 同时在制备过程中添加一定的分散剂, 探讨对粉末形貌和颗粒分布的影响。 一种方法是以ZrOCl₂·8H₂O和Y₂O₃为原料按化学计算量配成含3% Y₂O₃ (摩尔分数) 的料液, 采用QZR型高速离心喷雾干燥机制备PSZ-3Y干粉, 然后, 在800 ℃温度下煅烧成粉末。 另一种是预先制备好的PSZ-3Y粉末, 通过不同的调浆剂制浆, 然后进行喷雾干燥, 获得粉末。 实验获得粉末采用LS100型激光衍射粒度仪检测粉末的粒度分布, 采用S-570扫描电镜观察粉末颗粒的形貌 (SEM) 。

2 结果和讨论

2.1 传统法制备PSZ-3Y粉末

如图1所示的, 3种制备PSZ-3Y粉末的扫描电镜 (SEM) 的颗粒形貌。 (1) 用传统方法制备PSZ-3Y粉末; (2) 碳酸法制备PSZ-3Y粉末; (3) 酒精处理PSZ-3Y粉末。

从图1中看出, 不管用什么方法得到的粉末粒度都很细, 但是有严重的团聚现象, 分散性能很差; 从图2出现的双峰现象表明颗粒分布在一个很宽的范围内, 低峰表示细颗粒分布, 高峰表示粗颗粒分布而均匀性不好。

经酒精处理的粉末, 虽然粒度有很大的变细, 颗粒分布稍窄, 但颗粒分布仍然分成二个峰区, 表明颗粒粗细分布不均匀, 从SEM照片观察到团聚现象仍然很严重。

2.2 用直接喷雾干燥法制备PSZ-3Y粉末

按化学计算量配制PSZ-3Y的溶液, 采用两种不同的工艺进行喷雾干燥制粉, 观察粉末的性能。

2.2.1 PSZ-3Y溶液的直接喷雾干燥 用上述溶液直接进行喷雾干燥制备的干粉。 在800 ℃下煅烧成PSZ-3Y粉末, 通过SEM技术和检测粉末粒度分布表示于图3中。

图1 3种不同的制粉工艺制备PSZ-3Y粉末的形貌特征 (SEM) (a) 原粉; (b) 碳酸法; (c) 加酒精处理Fig.1 Appearance of PSZ-3Y powder obtained by three techniques

图2 不同处理方法获得PSZ-3Y粉末的颗粒分布曲线图 (a) 共沉法的粉末; (b) 碳酸法的粉末; (c) 经酒精处理的粉末Fig.2 Curves of particle distribution different PSZ-3Y powders

从图3中看到, 直接用喷雾干燥法可以制得致密的球状颗粒, 粒度分布曲线是在一个狭窄的单峰区域内。 粉末颗粒度分布的均匀性比较好, 颗粒粗细差别很小。 粉末的流动性很好。

2.2.2 用共沉法制浆后喷雾干燥制备PSZ-3Y粉末 用以上的溶液经NH₄OH调节pH值, 制备水合氧化锆的溶胶体, 然后进行喷雾干燥, 制备PSZ-3Y干粉, 在800 ℃下煅烧成粉末。 通过SEM技术和检测的粉末粒度分布表示于图4中。

从图4中看到, 制得粉末是致密的球状颗粒, 粉末之间没有看到团聚现象, 粒度分布也是在一个狭窄的单峰区域内, 粉末的均匀性、分散性和流动性均好。

2.3 用PSZ-3Y的原粉通过喷雾干燥制备粉末

用传统方法制备PSZ-3Y粉末, 通过添加不同的分散剂和调浆剂制成胶状浆, 然后用喷雾干燥机制粒, 获得粉末通过SEM技术和粒度分布测试, 其结果表示于图5中。

从图5中观察到, 经喷雾干燥造粒获得的粉末也是形成致密的球状颗粒。 粒度分布也是在一个狭窄的单峰区域内, 粉末之间没有观察到团聚现象, 颗粒之间粗细相差很小, 粉末的均匀性、流动性和分散性都很好。

3 结 论

1. 用传统的方法制备的PSZ-3Y的原始粉末, 经SEM技术和粒度分布测试得知粒度分布出现双峰现象, 表明颗粒均匀性不好; 粉末粒度虽细, 但是有严重的团聚现象, 粉末的分散性不好, 流动性差。

2. 用喷雾干燥法直接制备PSZ-3Y粉末, 或者用PSZ-3Y的原粉进行制粒, 获得的SEM照片和粒度分布曲线都表明了能够获得致密的球状的颗粒。 粉末颗粒之间不发生团聚现象, 颗粒的分布均匀性、流动性和分散性能都很好。

图3 PSZ-3Y溶液的直接喷雾干燥粉末颗粒形貌和粒度分布 (a) SEM照片; (b) 粒度分布Fig.3 Appearance and distribution of PSZ-3Y powder by spray drying

图4 用共沉法制浆后喷雾干燥制备PSZ-3Y粉末的形貌和粒度分布 (a) SEM照片; (b) 粒度分布Fig.4 Appearance and distribution of PSZ-3Y powder by co-precipitation

图5 用PSZ-3Y的原粉喷雾干燥造粒粉末颗粒的形貌和粒度分布 (a) SEM照片; (b) 粒度分布Fig.5 Appearance and distribution of PSZ-3Y original powder

参考文献

[1] 　李芳柏, 古国榜, 李新军, 等.　中国稀土学报, 2001, 19 (3) :225.

[2] 　林振汉, 张玲秀.　稀有金属, 1994, 18 (2) :126.

[3] 　林振汉, 张玲秀, 林　钢, 等.　稀有金属, 2001, 25 (5) :336