文章编号：1004-0609(2015)-05-1117-11

Al₃(Sc,Zr)粒子与剪切带对Al-Mg-Sc-Zr合金再结晶及断裂行为的影响

黄宏锋¹，姜  锋¹，刘兴涛¹，周  江²，钟沐春¹，韦莉莉¹

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083；

2. 中国铝业公司，北京 100082)

摘  要：利用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究大变形冷轧Al-6Mg-0.4Mn-0.25Sc-0.1Zr(质量分数，%)合金在不同稳定化退火过程中的组织演变及单轴拉伸断裂行为。结果表明：在大变形冷轧过程中，弥散分布的纳米级Al₃(Sc,Zr)粒子阻碍位错运动和晶界迁移，位错密度显著增加。高密度的位错缠结诱发局部不均匀变形，形成大量剪切变形带。冷轧状态下，合金组织分布不均匀，剪切带区域位错密度较大，变形储能较高，在单轴拉应力状态下，合金沿着剪切带方向发生剪切断裂。在稳定化退火过程中，剪切变形带中优先发生形核与晶粒长大。随着稳定化退火温度的不断提高，亚晶发生合并长大，剪切变形组织逐渐消失，合金的断裂行为由剪切断裂转变为混合型韧性断裂。经过高温稳定化退火处理后，部分Al₃(Sc,Zr)粒子发生粗化，析出相弥散强化作用减弱，少量粗大粒子转变为裂纹源，合金强度逐渐减弱。

关键词：Al-Mg-Sc-Zr合金; 稳定化退火; 再结晶; Al₃(Sc,Zr)粒子; 力学性能

中图分类号：TG146.2；TG115.52　　     文献标志码：A

Effects of Al₃(Sc, Zr) particles and shear bands on recrystallization and fracture behaviors of Al-Mg-Sc-Zr alloy

HUANG Hong-feng¹, JIANG Feng ¹, LIU Xing-tao¹, ZHOU Jiang², ZHONG Mu-chun¹, WEI Li-li¹

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Aluminum Corporation of China, Beijing 100082, China)

Abstract: The microstructure evolution and uniaxial testing fracture behaviors of Al-6Mg-0.4Mn-0.25Sc-0.1Zr (mass fraction, %) alloys after high strain cold rolling were investigated during annealing treatment by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results indicate that the presence of nano-scale Al₃(Sc,Zr) particles will increase the dislocation density due to its great pinning effect on migration of dislocations and grain boundaries during cold rolling. These dislocation tangles induce the occurrence of inhomogeneous deformation in local area and promote the formation of shear bands. When loaded with uniaxial tensile stress, the as cold-rolled specimens tend to fracture along shear bands in which the dislocation density, as well as deformed store energy is higher than that in other regions. The nucleation and growth of new grains occur preferentially in shear bands during stabilizing annealing treatment. The annealed specimens perform a hybrid ductile fracture behavior with the coarsening of subgrains and elimination of shear bands when elevating the annealing temperatures. Meanwhile, the precipitation strengthening effect of Al₃(Sc,Zr) particles diminishes gradually due to the coarsening of some particles after high-temperature stabilizing annealing. Some over-size particles even turn to be crack initiation and the mechanical properties of alloys decrease.

Key words: Al-Mg-Sc-Zr alloy; stabilizing annealing; recrystallization; Al₃(Sc,Zr) particles; mechanical property

Al-Mg系合金具有易加工成型、耐腐蚀性好、比强度高等优点而被广泛应用于航空航天工业及汽车制造等民用工业领域^[1-4]。与可热处理强化的Al-Zn- Mg-Cu系合金不同，Al-Mg系合金属于中强不可热处理强化合金，不能采用传统的固溶+时效等热处理工艺来提高合金的性能。为了弥补Al-Mg合金强度上的不足，通常采用加工硬化(亚结构强化)及固溶强化(提高Mg含量)方式来提高Al-Mg系合金的性能^{[1-3, 5]}。在此基础上，研究发现，在Al-Mg系合金中复合添加Sc、Zr等微量元素不但能显著改善合金的铸态组织，而且能显著提高Al-Mg系合金的再结晶温度，促进亚结构的强化效果，从而在原有基础上极大程度地提高合金的综合性能^[6-9]。新型Al-Mg-Sc-Zr合金比传统Al-Mg合金强度更高、应用领域更广，因而引起了科学工作者的极大关注。

与传统Al-Mg合金相比，新型Al-Mg-Sc-Zr合金综合性能显著提升的主要原因是在合金中形成了热稳定性好，强度高的Al₃(Sc,Zr)粒子。在铸造过程中一次析出的Al₃(Sc,Zr)粒子能作为新晶粒形核核心，从而显著细化晶粒，减少铸造过程中枝晶偏析的形成^[10]。经过均匀化处理后，在基体中二次析出弥散分布的纳米级Al₃(Sc,Zr)粒子具有与基体相类似的晶体学结构并与基体完全共格，在变形过程及后续热处理过程中能显著钉扎位错滑移及晶界运动，从而有效抑制再结晶的发生，显著提高合金的强度。近几年来，许多科学工作者对新型Al-Mg-Sc-Zr合金的性能，粒子析出特性及强韧化机理进行了大量的研究报道，系统阐述了Al₃(Sc,Zr)粒子特性及其对提高Al-Mg系合金强度的重要贡献^[11-15]。然而很少有研究涉及到Al₃(Sc,Zr)粒子的析出对Al-Mg-Sc-Zr合金变形行为及变形过程中组织演变的影响。Al-Mg-Sc-Zr合金变形组织的演变特性与后续再结晶行为和断裂行为之间的内在联系也没有得到系统阐述。早期的研究已发现，Al-Mg系合金在冷变形过程中倾向于发生局部不均匀变形，形成剪切带组织，随着Mg含量的增加，这种倾向更加明显^[16]。在Al-Mg-Sc-Zr合金中，由于存在Al₃(Sc,Zr)粒子的钉扎作用，变形过程中的位错运动会变得更加困难，组织变形抗力也随之增加。显著增强的加工硬化效果使合金的变形变得越来越困难，加剧了合金局部变形的不均匀性。不均匀冷变形组织对Al-Mg-Sc-Zr合金在后续热处理过程中的再结晶行为及断裂行为有显著影响。

因此，本文作者以高Mg(6.0%(质量分数))含量的Al-Mg-Sc-Zr合金作为研究对象，研究Al-Mg-Sc-Zr合金在较大变形量条件下的微观组织特征，揭示在Al₃(Sc,Zr)粒子的影响下Al-Mg-Sc-Zr合金的变形特性。并通过对不同再结晶程度下合金的组织观察及性能测试，阐明不均匀的变形组织对合金再结晶及断裂行为的影响。此次研究成果为进一步优化合金综合性能提供理论及实验依据。

1  实验

研究材料为工厂条件下生产的铸锭及14 mm厚热轧板，具体成分如表1所列。在靠近铸锭中心部位截取样品进行350 ℃均匀化处理12 h。将热轧板进行多道次冷轧为最终厚度为3 mm的冷轧板，冷轧总变形量为78%。分别对冷轧板在250、320、450和550 ℃下进行稳定化退火处理1h，出炉后空冷。用于性能测试及组织分析的样品均从板材中心部位截取。按照国标GB/T228—2002沿着轧制方向准备单轴拉伸试样，拉伸试验在MTS-810力学试验机上进行，拉伸速度为2 mm/min。采用Leica DFC295金相显微镜在偏光模式下对铸锭及不同状态板材样品的纵截面组织进行观察。所有金相样品在观察前都经过机械抛光后再进行电解抛光和阳极覆膜处理。电解抛光液为10 mL HClO₃+90 mL C₂H₅OH，抛光电压为25 V，时间为30 s；阳极覆膜液为38mL H₂SO₄+43mL H₂PO₃+19m LH₂O，覆膜电压为20 V，时间为180 s。拉伸试样的断口形貌观察在FEI QUANTA-200扫描电镜上进行，配合EDX对析出相粒子进行能谱分析。透射样品的显微组织分析在Tecnai G² 20ST上进行，加速电压为200 kV。所有透射样品经机械减薄至100 μm后再双喷减薄，减薄双喷液为30%HNO₃+75%CH₃OH(体积分数)，电流为55 mA，减薄温度控制在-30~-20 ℃之间。

表1  实验合金的化学成分

Table 1  Chemical composition of experimental alloy (mass fraction, %)

2  实验结果

2.1  冷轧及稳定化退火过程中合金的显微组织演变

合金在不同稳定化退火过程中的金相组织演变如图1所示。从图1(a)可以看出，在冷轧状态下，合金的晶粒在纵截面上沿轧制方向被拉长，呈煎饼状沿轧制方向分布。在局部区域发生不均匀变形，形成剪切带组织。这些剪切变形组织与轧制方向成36°~40°，相互交叉呈网状在合金冷轧板的纵截面上分布。随着稳定化退火处理的进行，剪切带组织及煎饼状冷变形组织逐渐粗化变宽。经在250 ℃、1 h稳定化退火处理后，合金仍保留冷轧态组织特征，此时合金处于回复阶段，没有出现大规模的晶粒粗化(见图1(b))。经过320 ℃、1 h稳定化处理，在剪切变形带内优先发生再结晶形核及晶粒长大，处在不均匀变形区域的新晶粒尺寸要比其他区域的尺寸大(见图1(c))。继续将 稳定化退火温度升高，此时合金发生大规模的再结晶及晶粒长大，剪切带内的晶粒生长速率比均匀变形区域内晶粒的长大速率快。当退火温度升高至550 ℃时，剪切带变形组织全部消失，合金完全发生再结晶并伴随有局部晶粒粗化，晶粒尺寸约为30~70 μm(见图1(d))。

图1  不同稳定化退火处理后合金的金相组织

Fig. 1  Optical microstructures of samples annealed at different temperatures

图2所示为Al-Mg-Sc-Zr合金在退火过程中微观组织演变的透射电子显微分析。在轧制力作用下，晶粒内部各区域开动的滑移系数目不同而使晶粒各部位发生变形程度不同。这中不同程度的变形导致一个晶粒在冷变形过程中“碎化”为多个变形区，如图2(a)所示。“碎化”的变形区被大量的位错相互缠结形成位错墙和过渡带所隔离。在冷轧过程中，一个位错墙或过渡带衍变为两个或多个平行的位错墙或过渡带，这些转变被认为是协调形变所必需的，因而将这些分隔不同变形区域的位错墙和胞状组织边界称为几何必需边界组织(Geometrically necessary boundary，GNB)。被几何必需边界所分隔的变形组织彼此相互平行，平均间距为0.5~1 μm。它们之间存在相对较大的晶体学取向差，在透射电镜下呈现明显的衬度差异。在剪切力作用下，这些变形组织逐渐转变为剪切变形带，并与轧制方向成近似40°的方向延伸。由于形变程度不同，在变形带组织局部区域内分布有高密度的位错缺陷及位错胞状组织，这些区域在相同成像条件下呈现较暗的衍射衬度。与几何必需边界不同，这些位错胞壁能量低，胞壁之间的晶体学位相差异较小，被称为伴生位错边界(Incidental dislocation boundary，IDB)。相比之下，位错更容易穿过伴生位错边界发生移动。冷轧态合金经过250 ℃、1 h退火后，剪切带中的伴生位错边界逐渐消失，取而代之的是新形核的亚晶组织，此时几何必需边界在透射电镜下依然清晰可辨(见图2(b))。经过320 ℃、1 h稳定化退火以后，位于剪切带中的亚晶优先发生粗化，此时合金位错密度显著降低，伴生位错边界组织基本消失，几何必需边界的衬度也逐渐减弱。随着合金内部因形变而产生的应力应变衬度的减弱，在亚晶内部可以清晰的观察到与基体共格的Al₃(Sc,Zr)粒子。随着稳定化退火温度升高至450 ℃，再结晶进程加快，晶粒尺寸由0.5 μm(见图2(c))长大到1 μm，在晶界和晶粒内部可以观察到大量的Al₃(Sc,Zr)粒子(见图2(d))。合金由变形组织向再结晶组织转变。随着稳定化退火温度的不断升高，晶界变得细长平直，在晶粒内部析出大量弥散的Al₃(Sc,Zr)粒子，合金完全发生再结晶，冷变形组织被等轴晶组织取代。

图 2  不同稳定化退火处理后合金的TEM像

Fig. 2  TEM images of samples at various annealing temperatures

2.2  不同状态下合金的力学性能

冷轧态及不同稳定化处理态下合金的力学性能如图3所示。合金在冷轧态具有最高的抗拉强度(R_m)和(R_p0.2)屈服强度，分别是501 MPa和447 MPa，此时合金的伸长率最低。随着稳定化退火温度的不断提高，抗拉强度和屈服强度整体呈现逐渐降低的趋势而伸长率不断提高。具体来说，当稳定化退火温度低于250 ℃时，抗拉强度和屈服强度下降平缓，伸长率缓慢上升；当稳定化退火温度超过250 ℃后，合金的强度有一个较为明显的降低过程，并且屈服强度的衰减速率明显快于抗拉强度，同时伴随着伸长率的显著提高。稳定化退火温度达到550 ℃时，合金性能持续下降至最低，抗拉强度和屈服强度分别为335 和165 MPa，此时合金塑性最佳，伸长率达到26%。

2.3  不同状态下合金的断口形貌

根据合金力学性能在稳定化退火过程的变化规律，分别选取冷轧态、(320 ℃、1 h)和(550 ℃、1 h)具有代表性状态的试样进行断口形貌分析。图4所示为不同状态下试样的拉伸应力-应变曲线及对应的宏观断口形貌。从图4中可以发现，在沿着轧制方向的拉力作用下，冷轧态试样呈现显著的加工硬化效果，在较低的应变量下达到最高的强度并发生断裂，断口表现为明显的剪切断裂，剪切角θ_T(断裂面与受力方向形成的角度)为37°。随着稳定化退火温度的不断提 高，退火态试样的加工硬化效果有所降低，但伸长率显著提高，颈缩现象也越来越明显，剪切角度也在逐渐增大，在550 ℃退火后θ_T为45°。说明合金的断裂行为正由剪切断裂逐渐向非剪切断裂方式转变。

图3  不同稳定化退火温度处理后合金的力学性能

Fig. 3  Mechanical properties of alloys annealed at different temperatures

图4  不同稳定化退火处理后合金的应力-应变曲线及样品1对应的宏观断口形貌

Fig. 4  Stress-strain curves of samples annealed at different temperatures (a) and corresponding macro fracture morphologies (b) of specimen 1

采用扫面电子显微分析技术对试样断裂面的微观形貌做进一步分析，其结果如图5所示。从图5(a)和(b)可以发现，冷轧态试样在最大切应力作用下合金组织沿着特定方向发生滑移，在断裂面上沿着滑移方向分布有大量的剪切滑移平面，这些滑移平面光滑平直，是典型的剪切断裂断口特征形貌。随着稳定化退火温度的升高，在断裂面上平直的剪切滑移平面逐渐消失，取而代之的是大小各异、深浅不一的韧窝状断口组织，在较大的韧窝中还残留有粗大的第二相粒子及开裂的晶粒(见图5(c)和(d))。随着稳定化退火温度的进一步升高到550 ℃，剪切滑移平面完全消失，韧窝在断裂面上分布更加密集，深度更深，尺寸更大，分布在韧窝中的粗大相粒子也逐渐增多(见图5(e)和(f))。在扫 描电镜下进行能谱分析，发现这些粗大相粒子均是Sc、Zr富集的Al(Sc,Zr)相(见图5(g))。

3  分析与讨论

3.1  Al₃(Sc,Zr)对合金组织演变的影响

Al-Mg-Sc-Zr合金不能使用常规热处理来提高合金性能，而是通过提高Mg含量(达到6.0%(质量分数))和复合添加Sc和Zr两种微量元素的方法来达到强化效果。主要原因是提高Mg含量可显著提高固溶强化效果^[5]，添加Sc和Zr则可以在基体中析出弥散分布的Al₃(Sc,Zr)粒子，利用粒子与位错的相互作用使合金的性能得到进一步的强化。相比于传统的Al-Mg系合金，添加Sc和Zr除了可以减少合金铸态组织偏析外，还起到显著的细化晶粒效果。从图6(a)可以看出，新型Al-Mg-Sc-Zr合金铸态组织均匀，晶粒细小(粒径为20~50 μm)，无枝晶偏析形成。通过扫描电镜对铸态组织进行分析发现，在晶粒中心可观察到少量一次析出的Al₃(Sc,Zr)粒子(见图6(b))。在凝固过程中，由于冷却速率较快，大部分Sc、Zr以固溶体形式保留在基体中，只有在局部冷却速率慢的区域一次析出Al₃(Sc,Zr)粒子，这些粒子大多呈多边形形态，粒径约为10 μm，在凝固过程中可作为新晶粒的核心，从而起到细化晶粒和抑制枝晶偏析的作用。铸锭经过350 ℃、12 h均匀化处理后，大量的纳米级Al₃(Sc,Zr)粒子从基体中弥散析出，这类粒子称之为二次析出粒子。与一次析出粒子不同，二次析出的粒子呈球形，尺寸为纳米级(2~3 nm)，在基体中弥散分布且与基体保持完全共格(见图6(c))。共格应变效应进一步增强了Al₃(Sc,Zr)粒子钉扎位错和晶界的能力。

图5  不同稳定化退火处理后合金的微观断口形貌和图(f)中点A的EDS谱图

Fig. 5  SEM fractographs of cold rolled samples at different annealing conditions ((a)~(f)) and EDX spectrum of position A in Fig.(f) (g)

图6  不同状态下试验合金的微观组织

Fig. 6  Microstructures of experimental alloy under different conditions

图7  在变形过程中硬质Al₃(Sc,Zr)粒子对变形组织演变的示意图

Fig. 7  Schematic diagram of influence of Al₃(Sc,Zr) particles on microstructure evolution during deformation processing

二次析出的Al₃(Sc,Zr)粒子具有高的热稳定性，在热轧变形过程中不发生粗化，对位错运动和晶界迁移具有很强的抑制作用。同时，Al₃(Sc,Zr)粒子具有很高的强度，在后续大变形量的冷轧过程中粒子不随基体发生变形，因而在粒子与基体之间形成一个不相容的应变区，在应变区内Al₃(Sc,Zr)对位错及晶界运动的阻力增大，促进了几何必需边界和伴生位错边界的产生，使得该区域的位错密度会比基体其它地方的位错密度高，高密度的位错缠结导致局部发生不稳定的塑性变形(见图7)。随着变形量的不断增大，高密度的位错缠结使基体局部变形抗力显著提高，从而进一步加剧了基体的局部塑性变形的不均匀性。这些局部不均匀塑性变形诱发大量剪切变形发生，因而，合金在冷轧过程中的剪切变形带组织密度显著增加(见图1(a)和图2(a))。相比于均匀变形区域，在剪切带内部存在大量的位错缠结和应变储能，在受热条件下，这些有利条件促进新晶粒的形核。因此，在稳定化退火过程中，再结晶优先在剪切变形带中发生，并随着稳定化温度的不断提高，剪切带内的晶粒长大速率也高于基体中均匀变形的区域(见图1和2)。结合力学性能及透射显微组织分析可知，在低温稳定化退火过程中，Al₃(Sc,Zr)粒子阻碍了位错和晶界的运动，从而抑制再结晶的发生，极大程度地降低了合金在稳定化退火过程中的软化速率(见图3(a))。

3.2  剪切变形带及再结晶组织对合金断裂行为的影响

从以上实验分析发现在试验合金冷轧板中分布有大量与轧制方向成一定角度呈网状交叉分布的剪切变形带组织(见图1(a)和2(a))。合金中弥散分布的Al₃(Sc,Zr)粒子在轧制过程中诱发局部组织发生不均匀变形，从而促进了剪切变形的形成(见图7)。由于局部变形的不均匀性，导致剪切带内位错密度较高，形变储能增大，在较低温度的稳定化退火过程中优先发生再结晶，通过微观组织分析也发现在剪切带内部优先形成细小的亚晶组织(见图1(c)和2(b))。经过550 ℃退火后，剪切带消失，合金由冷变形组织转变为完全再结晶组织(见图1(d))。伴随着合金组织的演变，在稳定化退火过程中合金的性能也在发生变化。整体而言，合金强度随着稳定化退火温度的不断提高而逐渐降低，同时伸长率显著提高。从合金的力学性能变化曲线以及宏观断口形貌分析可知，合金在各个再结晶阶段的断裂行为呈现不同特点。

在单轴拉应力作用下试样在断裂位置处的应力状态如图8(a)所示。在载荷F的作用下沿着受力方向产生应力大小为σ，通过正交分解在断裂面PP上产生的剪切应力为τ_P，沿PP面法线方向产生的正应力为σ_n。它们存在如下关系：

                                                                  (1)

                                                                  (2)

通过以上式子可知当剪切角θ_T=45°时产生最大剪切应力，因此材料容易在该方向上发生剪切断裂。如果试样为立方单晶体，在载荷作用下晶体通过滑移来发生塑性变形，假设断裂面PP为单晶体的滑移面(见图8(b)中的阴影部分)，Φ和λ分别是滑移面法线n，滑移方向b与载荷方向F之间的夹角。试样的最大临界分切应力被认为与施密特因子有关，不同晶体学方向上的施密特因子大小不同，施密特因子越大，在载荷作用下越有利于晶体滑移系的开动，材料容易发生屈服断裂。施密特因子(m)可以用式(3)表示：

                                                                 (3)

图8  单轴拉伸状态下断裂面的应力状态示意图^[17]

Fig. 8  Schematic diagrams showing stress state of fracture plane during uniaxial tensile testing (a) and Schmid theory (b)^[17]

从试验合金在不同状态的拉伸断口宏观形貌看，冷轧态拉伸试样的断裂方式为典型的剪切断裂，但是断裂剪切角θ_T不等于45°(见图4(b))，该结果与根据式(2)预测在45°方向发生最大剪切作用力的结果不一致。当试样经过550 ℃退火完全发生再结晶后，拉伸试样的断裂剪切角度才与理论预测的45°相符(见图4(b))。通过对试样进行透射电子显微组织分析，结合拉伸试样断裂面的扫描电子显微分析结果，发现试样断裂行为的变化是由于材料组织发生转变引起的。通过金相和透射显微组织观察发现在冷轧态合金试样中存在大量的剪切变形带，剪切变形带结构被认为是材料发生变形损伤的重要形式之一^[18]。在载荷作用下，微裂纹极易在剪切带中萌生并沿着剪切带方向迅速扩展，最后导致材料沿剪切带方向发生剪切断裂(见图5(a))。在这种情况下，试样的断裂面较为平直，且断裂方向(即断裂剪切角)与剪切带组织结构及分布有关。在冷轧态试样中剪切带与载荷方向成36°~45°关系，在载荷作用下材料会沿着优先失稳的剪切带方向发生断裂，此时断裂方向由引起材料失稳的剪切带分布方向决定。因此，断裂剪切角就不是理论值45°，其实际大小应该是失稳剪切带方向与载荷方向的夹角。除了剪切带的组织特点及位错结构有利于裂纹萌生和扩展外，从晶体学层面分析也可以得到相同的结论。面心立方金属在载荷作用下滑移系会优先沿着最密排面{111}及最密排方向<110>发生滑移而发生塑性变形，前阶段研究发现，试验合金冷变形过程中主要形成黄铜{110}<112>晶粒取向^[19]。剪切带中的(110) 晶粒与(111)和[101]两个主滑移系的晶体学角度分别为Φ=61°和λ=30°。采用公式(3)计算出在载荷作用下该晶体学方向上的施密特因子m=0.408，这是一个比较高的数值。根据施密特理论，在载荷作用下，该晶粒优先在(111)和[101]滑移系上发生滑移，因此，冷轧态拉伸试样比较容易沿着剪切带发生断裂。从图9(a)中可以清晰观察到在断裂面附近的剪切变形带中形成的微小裂纹，这些微裂纹沿着剪切方向扩展且平行于断裂面。冷轧态试样经过稳定化退火处理，在剪切带内优先发生再结晶和晶粒长大(见图1(c)和2(b))，剪切带内的位错密度降低，新生成的亚晶使变形黄铜织构{110}<112>的强度减弱，亚晶逐渐由小角度晶界向大角度晶界转变。在这种情况下，当裂纹在剪切带中扩展时会受到新形核晶粒的阻碍，由于各晶粒处在不同的晶体学取向，每个晶粒对裂纹阻碍作用不同，因此裂纹在剪切带亚晶区域扩展时，裂纹扩展方向会优先向阻碍作用较弱的亚晶区域发生偏转，因此合金断裂面会呈现锯齿状分布(见图9(b))，在扫描电镜下拉伸试样断口表面也可以观察到亚晶粒破碎而造成的细小韧窝(见图5(d))。这些特征表明合金由冷轧态的纯剪切断裂向韧性断裂转变，断裂剪切角θ_T也随之逐渐增大。当冷轧态试样经过550 ℃退火后，剪切带组织全部消失，位错密度也显著降低，合金发生完全再结晶(见图1(d))。再结晶消除了由于变形带等不均匀组织而引起的性能各向异性，在载荷作用下，合金沿着最大切应力方向(θ_T=45°)发生均匀塑性变形和断裂，拉伸试样具有明显的颈缩现象，在断口上能观察到有大量韧窝分布，这是典型的韧性断裂特征(见图4(b)和5(f))。在断裂面附近还可以清晰观察到有大量密集的滑移带生成，这些新生成的滑移带平行于断裂面和拉伸方向交叉分布 (见图9(c))，这些新生成的滑移带能使单个晶粒发生更大的塑性变形，从而有助于合金伸长率的显著提高，达到26%(见图3(b))。

图9  合金在不同状态下断裂面位置的显微组织特征

Fig. 9  SEM images showing characterization of fracture plane

研究发现^[20]，Al₃(Sc,Zr)粒子尺寸对热处理温度比较敏感，其形态和尺寸的演变主要集中在冷变形后从低温到高温的稳定化退火处理过程。在稳定化退火过程中，Al₃(Sc,Zr)粒子通过钉扎位错运动及亚晶界迁移起到显著抑制再结晶的作用，但是随着稳定化退火温度的不断提高，Al₃(Sc,Zr)粒子逐渐长大，对位错和晶界的钉扎能力也在减弱，合金逐渐由煎饼状冷变形组织转变为再结晶组织(见图1和2)。值得注意的是，在经过较高温度的稳定化退火后，在断裂韧窝中也发现越来越多的粗大Al₃(Sc,Zr)粒子。通过对断裂面做进一步扫描电子显微分析发现，在拉伸过程中，个别粗大的Al₃(Sc,Zr)粒子不但没有起到强化作用，反而成为裂纹源，加快了裂纹扩展的速率，使合金性能显著降低(见图10)。

图10  粗大的Al₃(Sc,Zr)粒子加快裂纹萌生和扩展的SEM像

Fig. 10  SEM images of oversize Al₃(Sc,Zr) particles serving as crack initiation (a), (b) and EDX spectrum of oversize particles (c)

4  结论

1) Al-Mg-Sc-Zr合金铸态组织均匀，无枝晶偏析形成，晶粒细小(约30 μm)。在均匀化过程，析出的纳米级Al₃(Sc,Zr)粒子在大变形过程中阻碍位错运动和晶界迁移，显著提高合金位错密度，增强加工硬化效果，提高合金性能；在退火过程中，Al₃(Sc,Zr)粒子能显著抑制再结晶发生，降低合金软化速率。

2) 冷轧过程中大量的位错缠结引发局部发生不均匀变形，促进大量剪切带形成。剪切带内变形储能和位错密度较高，经320 ℃、1 h稳定化退火后，在剪切带内优先发生再结晶。随着稳定化退火温度的不断增加，剪切带内的亚晶优先长大。

3) 在外力作用下冷轧态合金中的剪切带成为微裂纹萌生和扩展的快捷通道，导致合金沿剪切带方向发生剪切断裂。随着再结晶的进行，剪切变形组织逐渐消失，合金的断裂方式由剪切断裂转变为韧性混合断裂。在高温稳定化退火过程中少量Al₃(Sc,Zr)粒子发生长大粗化，粗大的Al₃(Sc,Zr)粒子会发展成为裂纹源，使合金性能降低。

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(编辑  李艳红)

基金项目：中南大学贵重仪器设备开放共享基金资助项目(CSUZC20140010)；中南大学本科生自由探索计划项目(2282014bks066)

收稿日期：2014-10-13；修订日期：2015-01-22

通信作者：姜  锋，教授，博士；电话：13787009528；E-mail: jfeng2@csu.edu.cn