加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物
来源期刊:理化检验-化学分册2012年第4期
论文作者:桂建业 张莉 陈宗宇 齐继祥 张永涛 左海英 李晓亚 李科 张凤娥
文章页码:423 - 426
关键词:加速溶剂萃取;酚类化合物;气相色谱-质谱法;
摘 要:提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60~18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。
桂建业,张莉,陈宗宇,齐继祥,张永涛,左海英,李晓亚,李科,张凤娥
中国地质科学院水文地质环境地质研究所
摘 要:提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60~18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。
关键词:加速溶剂萃取;酚类化合物;气相色谱-质谱法;