微波消解-重铬酸钾滴定法测定稀土发火合金中铁含量
来源期刊:稀土2018年第5期
论文作者:黄辉 赵华 巩琛 李颖 李本涛 刘霞 万晓东
文章页码:116 - 121
关键词:微波消解;重铬酸钾;滴定法;稀土发火合金;铁;
摘 要:以盐酸作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对稀土发火合金样品进行消解,加入氨水从而去除铜干扰,生成的沉淀加入盐酸溶解,加入二氯化锡三价铁还原,剩余的三价铁以钨酸钠为指示剂,加入三氯化钛进行还原。最后加入硫磷混酸,用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定,滴至二苯胺磺酸钠指示剂呈紫色,实现对稀土发火合金中铁量的测定。方法用于5个稀土发火合金样品中铁量的测定,相对标准偏差(n=11)均小于0.3%,回收率在99.6%~100.4%之间。本方法适用于稀土发火合金中铁含量的测定。
黄辉,赵华,巩琛,李颖,李本涛,刘霞,万晓东
中国兵器工业集团第五三研究所
摘 要:以盐酸作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对稀土发火合金样品进行消解,加入氨水从而去除铜干扰,生成的沉淀加入盐酸溶解,加入二氯化锡三价铁还原,剩余的三价铁以钨酸钠为指示剂,加入三氯化钛进行还原。最后加入硫磷混酸,用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定,滴至二苯胺磺酸钠指示剂呈紫色,实现对稀土发火合金中铁量的测定。方法用于5个稀土发火合金样品中铁量的测定,相对标准偏差(n=11)均小于0.3%,回收率在99.6%~100.4%之间。本方法适用于稀土发火合金中铁含量的测定。
关键词:微波消解;重铬酸钾;滴定法;稀土发火合金;铁;