微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中铅镉铬砷汞铍
来源期刊：冶金分析2014年第8期
论文作者：姚春毅 马育松 贾海涛 陈瑞春 李昱瑾 殷萍
文章页码：22 - 26
关键词：煤炭;微波消解;电感耦合等离子体质谱法;铅;镉;铬;砷;汞;铍;
摘 要：将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法相结合测定了煤炭中铅、镉、铬、砷、汞、铍6种元素。以硝酸和氢氟酸作为消解试剂,采用高压密闭微波消解仪及功率控制梯度消解模式,在190℃温度、38bar压力,0.3bar/s升压速率的条件下消解样品。样品消解完全后加入一定量硼酸,除去过量的氢氟酸以保护仪器。测定时,选择202 Hg、208 Pb、9 Be、75 As、53 Cr和114Cd作为测定同位素,同量异位素的干扰采用无干扰元素校正方式来消除,基体效应产生的信号漂移采用103 Rh作为内标进行校正。方法应用于SARM 19煤和GBW07430土壤有证标准物质的分析,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.5%~5.6%范围,回收率在88%~110%之间。
姚春毅1，马育松1，贾海涛1，陈瑞春1，李昱瑾2，殷萍3
1. 河北出入境检验检疫局技术中心2. 河北化工医药职业技术学院3. 河北工业职业技术学院
摘 要：将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法相结合测定了煤炭中铅、镉、铬、砷、汞、铍6种元素。以硝酸和氢氟酸作为消解试剂,采用高压密闭微波消解仪及功率控制梯度消解模式,在190℃温度、38bar压力,0.3bar/s升压速率的条件下消解样品。样品消解完全后加入一定量硼酸,除去过量的氢氟酸以保护仪器。测定时,选择202 Hg、208 Pb、9 Be、75 As、53 Cr和114Cd作为测定同位素,同量异位素的干扰采用无干扰元素校正方式来消除,基体效应产生的信号漂移采用103 Rh作为内标进行校正。方法应用于SARM 19煤和GBW07430土壤有证标准物质的分析,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.5%~5.6%范围,回收率在88%~110%之间。
关键词：煤炭;微波消解;电感耦合等离子体质谱法;铅;镉;铬;砷;汞;铍;
