微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

来源期刊：冶金分析2018年第2期

论文作者：霍红英

文章页码：65 - 70

关键词：微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;钒铁;杂质元素;

摘    要：利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999 5;方法中各元素检出限为0.000 1%⁰.001 3%（质量分数）。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）不大于4%,测定值与认定值相符合。