GC-FPD测定煤基合成气中硫化氢及羰基硫

来源期刊：分析试验室2016年第6期

论文作者：智建宁 李雁如

文章页码：713 - 716

关键词：煤基合成气;气相色谱法;硫化氢;羰基硫;

摘    要：建立了测定煤基合成气中H₂S及羰基硫含量的气相色谱分析方法,采用Gaspro石英毛细柱（60 m×0.32 mm×0μm）分离,火焰光度检测器（FPD）检测,分流模式进样,分流比1∶1;气化室温度120℃;检测器温度250℃;载气（H₂）流速5 m L/min;程序升温:初温40℃,保持4 min,以100℃/min升到120℃;进样系统硫钝化处理,标气由在线稀释系统稀释成5个浓度,相对保留时间定性,工作曲线外标法定量。H₂S含量的对数与峰面积对数在0.07⁰.30 mg/m3范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998;羰基硫含量的对数与峰面积对数在0.13⁰.53 mg/m³范围内线性关系良好,相关系数r²为0.9979。H₂S、羰基硫的检出限（S/N=3）分别为0.04 mg/m³和0.07 mg/m³;H₂S、羰基硫的定量限（S/N=10）分别为0.08 mg/m³和0.12 mg/m3^;回收率均在96%¹03%之间;对同一样品重复测定8次,相对标准偏差均小于等于8.1%;与SCD气相色谱法相比较,偏差符合气相色谱法的定量要求。