模拟大气颗粒物混合元素滤膜标准样品的研制与质量考察

杜祯宇^1,2,3，黄智鹏⁵，张轩雄⁶，黄冲⁷，李玉武^1,2,4

1. 生态环境部环境发展中心2. 国家环境分析测试中心3. 国家环境保护二噁英污染控制重点实验室5. 同济大学化学科学与化工学院6. 上海理工大学光学与电子信息工程学院7. 天瑞仪器股份有限公司

摘 要：用能量色散X射线荧光光谱法（ED-XRF）测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素的HJ 829—2017标准已颁布实施多年。颗粒物滤膜标准样品对于校准曲线的建立、评估具有重要意义。目前市场仅有美国NIST SRM 2783一种模拟大气颗粒物滤膜标准样品,价格昂贵,基层实验室在日常检测工作中很难用于质控工作。没有价格合适、质量符合要求相关产品投放市场,基层实验室大气颗粒物元素XRF分析质控工作就无法落实。借鉴国外模拟大气颗粒物滤膜标样制备方法,以湖南污染土壤标样为加工原材料,经进一步粉碎后,利用表面活性剂将细颗粒物制成悬浊液,定量、均匀分布在多孔滤膜上。6家ED-XRF实验室,1家质子激发X荧光光谱分析（PIXE）和1家中子活化分析（NAA）实验室,对同批次制备的120张滤膜样品随机抽取14张进行了测试,对滤膜上20多种元素测定结果的准确度和精密度进行了评估。初步分析结果表明:Al、Fe、Zn、As、Ba、Ti、Pb等元素含量与依据土壤标样元素认定值比值推算的结果基本相符;Al、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、K、As、Pb等元素含量相对标准偏差（RSD）范围为6.8%～21%,基本满足滤膜质控样品要求,可以提供给基层实验室试用。提出了后续研究工作思路及计划。

关键词：大气颗粒物;模拟样品;无机元素;滤膜标准样品;能量色散X射线荧光光谱;质子激发X荧光光谱;中子活化分析;