同位素稀释气相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中蒽醌残留量
来源期刊:分析试验室2017年第2期
论文作者:谢文 黄超群 陈丽 申屠炎 洪灯 楼成杰 谢韵第 何建敏 侯建波 邓晓军 于卓然
文章页码:177 - 181
关键词:茶叶;气相色谱-质谱/质谱;蒽醌;残留;测定;
摘 要:应用气相色谱-质谱/质谱法测定了茶叶中蒽醌残留量。前处理方法包括添加同位素内标蒽醌-D8,正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,弗罗里硅土柱净化,正己烷-乙醚(8:2,V/V)洗脱。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)并使用程序升温过程对样品进行分离。选择反应监测模式(SRM),蒽醌两对离子进行定性、定量分析,内标法定量。蒽醌在0200!g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9990。在0.02,0.04和0.08 mg/kg 3个添加水平,绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶平均回收率范围为84.2%"98.1%,相对标准偏差小于9.7%,定量限为0.02 mg/kg。方法可用于茶叶样品中蒽醌残留的确证检测。
谢文1,黄超群1,陈丽2,申屠炎2,洪灯1,楼成杰1,谢韵第2,何建敏2,侯建波1,邓晓军3,于卓然3
1. 浙江省检验检疫科学技术研究院2. 浙江立德产品技术有限公司3. 上海出入境检验检疫局
摘 要:应用气相色谱-质谱/质谱法测定了茶叶中蒽醌残留量。前处理方法包括添加同位素内标蒽醌-D8,正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,弗罗里硅土柱净化,正己烷-乙醚(8:2,V/V)洗脱。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)并使用程序升温过程对样品进行分离。选择反应监测模式(SRM),蒽醌两对离子进行定性、定量分析,内标法定量。蒽醌在0200!g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9990。在0.02,0.04和0.08 mg/kg 3个添加水平,绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶平均回收率范围为84.2%"98.1%,相对标准偏差小于9.7%,定量限为0.02 mg/kg。方法可用于茶叶样品中蒽醌残留的确证检测。
关键词:茶叶;气相色谱-质谱/质谱;蒽醌;残留;测定;