磷酸氢二铵分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中痕量铜和钒
来源期刊:冶金分析2015年第6期
论文作者:蒋永金 崔庆雄 毛禹平
文章页码:40 - 43
关键词:磷酸氢二铵;钛白粉;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铜;钒;
摘 要:针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH4)2HPO4沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1g钛白粉样品,在H2SO4和(NH4)2SO4介质中,用沸水浴加热35min,可使钛与(NH4)2HPO4形成的Ti(HPO4)2沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7mm和V 292.4nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为0.001μg/mL和0.000 7μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。
蒋永金1,崔庆雄1,毛禹平2
1. 云南新立有色金属有限公司2. 昆明冶金研究院
摘 要:针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH4)2HPO4沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1g钛白粉样品,在H2SO4和(NH4)2SO4介质中,用沸水浴加热35min,可使钛与(NH4)2HPO4形成的Ti(HPO4)2沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7mm和V 292.4nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为0.001μg/mL和0.000 7μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。
关键词:磷酸氢二铵;钛白粉;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铜;钒;