简介概要

快速凝固Al-Fe-Ce合金显微组织及热稳定性的研究

来源期刊：稀有金属2000年第5期

论文作者：苏勇郑玉春陈翌庆丁厚福

关键词：快速凝固; Al-Fe-Ce 合金; 显微组织; 退火态组织; 显微硬度;

摘要：采用单辊旋铸法制备Al-8Fe-4Ce(质量分数)合金薄带,利用透射电镜、能谱分析技术研究了该合金的急冷态和退火态组织,测定了合金在不同温度下退火后的显微硬度.急冷合金组织随冷速的不同而不同;300℃退火态组织无明显变化;400℃退火2 h 后,晶界弥散相开始长大、聚集,但初生相变化甚微;450℃退火2 h 后,初生相和晶间弥散相(分别为亚稳相 Al6Fe 和亚稳相 Al20Fe5Ce相)均进一步粗化.通过显微硬度测定可间接确定该合金的软化温度在 300℃以上.

稀有金属 2000,(05),321-324 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2000.05.001

快速凝固Al-Fe-Ce合金显微组织及热稳定性的研究

苏勇丁厚福郑玉春

合肥工业大学材料系!合肥230009,合肥工业大学材料系!合肥230009,合肥工业大学材料系!合肥230009,合肥工业大学材料系!合肥230009

摘要：

采用单辊旋铸法制备Al 8Fe 4Ce (质量分数 ) 合金薄带 , 利用透射电镜、能谱分析技术研究了该合金的急冷态和退火态组织 , 测定了合金在不同温度下退火后的显微硬度。急冷合金组织随冷速的不同而不同 ;30 0℃退火态组织无明显变化 ;40 0℃退火 2h后 , 晶界弥散相开始长大、聚集 , 但初生相变化甚微 ;450℃退火 2h后 , 初生相和晶间弥散相 (分别为亚稳相Al6 Fe和亚稳相Al2 0 Fe5 Ce相 ) 均进一步粗化。通过显微硬度测定可间接确定该合金的软化温度在 30 0℃以上。

关键词：

快速凝固;Al-Fe-Ce合金;显微组织;退火态组织;显微硬度;

中图分类号： TG13

收稿日期：1999-06-21

基金：国家机械工业局教育司科技基金;

Study on Microstructure and Thermal Stability Behavior of Rapidly Solidified Al-Fe-Ce Alloy

Abstract：

Rapidly solidified Al 8Fe 4Ce alloy was prepared by melt spinning.As quenched and as annealed microstructures were studied by TEM and energy dispersive spectrum analysis.The microhardness of the alloy at different annealing temperature was measured.The results obtained indicated that as quenched microstructure varied with different cooling rates.The microstructure annealed at 300℃ was much the same as that of the as quenched.The dispersed phases at grain boundary of the microstructure annealed at 400℃ became coarsening.After annealing at 450℃ for 2 hours, the primary phase and the intercellular dispersed phases, metastable phase Al 6Fe and Al 20 Fe 5Ce respectively, coarsened further.The soften temperature was deduced at over 300℃ by measuring microhardness.

Keyword：

Rapid solidification; Al Fe Ce alloy; Microstructure; Annealed microstructure ; Microhardness;

Received： 1999-06-21

快速凝固 Al-Fe 基合金中存在着弥散分布且高温稳定的金属间化合物相, 具有良好的高温性能和热稳定性, 是新一代航天、航空及工业用高强、耐热的轻质合金。快凝 Al-Fe 二元合金的强度和热稳定性相对来说不如快凝多元合金, 因此, 快凝 Al-Fe 基耐热合金的研究工作主要集中在三、四元等多元合金上。现已开发出 Al-Fe-Ce、Al-Fe-V-Si、Al-Fe-Mo-V、Al-Fe-V-Zr-Ti 等多元快凝合金 ^[1] 。其中, 由于 Al-Fe-Ce 快凝合金中的析出相较多, 相析出过程相对复杂, 故迄今在此方面的文献报道甚少, 且只集中在冷速较低的雾化粉末的研究方面 ^[2] 。在诸如单辊旋铸等冷速较高的条件下, Al-Fe-Ce 合金中的弥散相形成与分布及其在热暴露状态下的稳定性研究尚未见报道。本文采用单辊旋铸技术制备 Al-Fe-Ce 快凝合金, 对其急冷态、退火态组织及其性能进行了实验研究。

1 试验

试验合金名义成分为 Al-8Fe-4Ce (质量分数) , 由中间合金 Al-16.7Fe、Al-10Ce 和高纯铝熔配而成。在氩气保护下, 用铜制单辊急冷装置制备快凝合金薄带样品, 铜辊线速度为 51 m/s, 所制条带宽度约 3～4 mm, 厚度约 20～40μm。剪取若干条薄带分别放入石英玻璃管中, 管内抽真空后充氩气密封 (管内真空度 10^-3～10^-4Pa) , 并分别在 300, 400, 450℃ 进行退火处理, 退火时间为 2 h。将退火后样品相应编号以作分析, 合金显微组织分析在 H800 透射电镜上进行, 利用能谱分析仪分析微区成分。条带先经单面机械研磨, 后经双喷减薄制成 TEM 样品, 双喷电解液为 10% 高氯酸溶液。在71型显微硬度仪上测试试样辊面侧的显微硬度, 加载重量为 100 g, 作用时间 15 s。

2 结果与讨论

2.1 Al-Fe-Ce 合金急冷态显微组织

透射电镜分析显示:快凝 Al-8Fe-4Ce 合金薄带沿厚度方向形成了不同的微观组织结构, 如图1所示。薄带贴辊面侧的组织为纳米级细小析出物弥散分布在 α-Al 基体上, 即所谓的“A区”光学无特征组织 (图1 (a) ) 。在快速凝固过程中, 过冷液相中各方向形成的结晶相的析出顺序随过冷度的变化而不同 ^[3] , 贴辊侧熔体因其过冷度大, 在凝固时 α-Al 将优先析出并以平界面生长形态快速向前推进 (即绝对稳定生长) , 将随后大量弥散析出的细小金属间化合物“吞没”其中, 从而形成这种“A区”组织。金属间化合物相呈细小弥散分布是由于在过冷度大的情况下, 其形核率高、生长时间短所造成的。自由端侧组织为含粗大初生相的等轴晶组织, 即“B区”组织 (图1 (b) ) , 等轴晶尺寸约 0.1～0.2 μm, 初生相尺寸约 0.5～0.6 μm。对等轴晶组织进一步分析可见, 细小的金属间化合物相主要分布在晶界上, 而极少出现在晶内, 如图2所示。这可能是析出的金属间化合物相被生长的 α-Al 相界面推移后聚集在界面处所致 ^[4] 。

图1 Al-8Fe-4Ce合金急冷态TEM明场像 (a) 贴辊面侧; (b) 自由面侧

图2“B区”组织等轴晶界TEM形貌

2.2 Al-Fe-Ce 急冷合金退火态显微组织

图3为快凝 Al-8Fe-4Ce 合金退火态组织的 TEM 形貌像。分析表明, 300℃退火 2 h 的组织中, 其晶粒尺寸约 0.1～0.2 μm。和急冷态组织相比 (图1 (b) ) , 其晶粒尺寸无明显变化。400℃退火 2 h 的组织中, 晶粒界面处析出相已聚集长大, 但初生相尺寸和急冷态相比变化不大, 仍约为 0.5～0.6 μm, 这说明晶界上的原子扩散比晶内剧烈的多。随着退火温度升高至 450℃, 组织中的团球状析出相和方棒状析出相均相应长大、粗化, 对团球初生相 (图3 (c) 中下方箭头所指) 和方棒状析出相 (图3 (c) 中上方箭头所指) 分别进行能谱分析 (如图4, 5所示) , 表明团球初生相为亚稳相 Al₆Fe, 方棒状析出相为亚稳相 Al₂₀Fe₅Ce ^[5] , 和文献 [ 5, 6] 报道的 450℃ 退火组织中的析出相已转变为稳定相 Al₁₃Fe₄ 和 Al₁₃Fe₃Ce 的结果相比, 本试验退火时间要短得多, 因而析出相仍为亚稳相, 没有实现 Al₆Fe→Al₁₃Fe₄ 以及 Al₂₀Fe₅Ce→Al₁₃Fe₃Ce 的稳定化转变。此外, 还可看出, Al₆Fe 和 Al₂₀Fe₅Ce 两相的粗化速率相当。按理说, Al₆Fe 相的粗化速率比方棒状 Al₂₀Fe₅Ce 相要快, 因为后者的长大粗化不仅需要铁原子的扩散, 同时还需铈原子的扩散, 但观察结果发现, 两相生长速率并无明显差异。文献 [ 7] 在研究快凝 Al-8.8Fe-3.7Ce 合金等温退火时的粒子粗化问题时证实:位错扩散和晶界扩散是粒子粗化的主要机制, 特别在短时退火条件下, 位错扩散更居主导。这表明 Al₆Fe 相和 Al₂₀Fe₅Ce 相的粗化速率均受位错扩散的控制, 致使两者粗化速率差别不大。

图3 快凝 Al-8Fe-4Ce 合金退火态 TEM 形貌像

(a) 300℃, 2 h; (b) 400℃, 2 h; (c) 450 ℃, 2 h

图4 团球初生相能谱图

图5 方棒状析出相能谱图

2.3 Al-Fe-Ce 急冷合金的热稳定性

合金显微硬度值可间接作为衡量合金热稳定性的指标 ^[8] , 图6显示出快凝 Al-8Fe-4Ce 合金的显微硬度与退火温度之间的变化关系。由图可见, 当低于 300℃ 退火时, 合金显微硬度不变, 其原因在于在此温度范围退火时, 合金组织结构没有什么变化所致。而在 400, 450℃ 退火时, 合金显微硬度值显著下降。这一方面是由于弥散相在高温下粗化、聚集;另一方面是由于合金弥散相粒子在高温下软化 ^[9] , 使其对位错的钉扎作用降低所致。