氨基甲酸乙酯与3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖的反应及其分析应用
来源期刊：分析试验室2016年第7期
论文作者：李曼丽 赵媛 宋启军
文章页码：755 - 759
关键词：氨基甲酸乙酯;三氟甲烷磺酸钐;3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖;Ferrier(Ⅰ)重排;2,3-不饱和糖苷;检测;
摘 要：以氨基甲酸乙酯（EC）为亲核试剂,在Lewis酸三氟甲烷磺酸钐（Sm（OTf）3）的催化作用下,与3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖进行Ferrier（Ⅰ）重排反应制得2,3-不饱和糖苷。通过荧光分光光度法测定反应产物2,3-不饱和糖苷的荧光强度来间接测定EC的含量。实验发现,2,3-不饱和糖苷的荧光强度与EC的浓度在5.0×10-81.0×10-5mol/L范围呈良好的线性关系,检出限为1.07×10-8mol/L（S/N=3）。EC的衍生化也使采用HPLC来测定EC浓度成为可能。2,3-不饱和糖苷HPLC的峰面积值与EC的浓度在2.0×10-52.0×10-4mol/L（1.717μg/m L）范围内呈良好的线性关系,检出限达到1.6×10-6mol/L（0.59μg/m L）（S/N=3）。
李曼丽1，赵媛1，宋启军1
1. 教育部食品胶体与生物技术重点实验室江南大学化学与材料工程学院
摘 要：以氨基甲酸乙酯（EC）为亲核试剂,在Lewis酸三氟甲烷磺酸钐（Sm（OTf）3）的催化作用下,与3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖进行Ferrier（Ⅰ）重排反应制得2,3-不饱和糖苷。通过荧光分光光度法测定反应产物2,3-不饱和糖苷的荧光强度来间接测定EC的含量。实验发现,2,3-不饱和糖苷的荧光强度与EC的浓度在5.0×10-81.0×10-5mol/L范围呈良好的线性关系,检出限为1.07×10-8mol/L（S/N=3）。EC的衍生化也使采用HPLC来测定EC浓度成为可能。2,3-不饱和糖苷HPLC的峰面积值与EC的浓度在2.0×10-52.0×10-4mol/L（1.717μg/m L）范围内呈良好的线性关系,检出限达到1.6×10-6mol/L（0.59μg/m L）（S/N=3）。
关键词：氨基甲酸乙酯;三氟甲烷磺酸钐;3,4,6-三苄氧基-D-葡萄烯糖;Ferrier(Ⅰ)重排;2,3-不饱和糖苷;检测;
