文章编号：1004-0609(2011)12-3050-07

热暴露对Ti-44Al-4Nb-4Hf-1B合金显微结构和力学性能的影响

尹  权，黄泽文

(西南交通大学 材料先进技术教育部重点实验室，成都 610031)

摘  要：对合金Ti-44Al-4Nb-4Hf-1B在700 ℃大气气氛中开展了长达10 000 h的热暴露处理，系统地探索和分析含Nb-Hf的TiAl合金的高温热稳定性，采用透射电镜和扫描电镜观察合金的显微组织变化并测试相应的力学性能。研究发现：长期大气高温热暴露导致合金中α₂+γ层片晶团内的α₂层片发生了一定程度的α₂?γ相变：部分α₂层片转变成为细小的γ层片，到10 000 h时，α₂层片的原始厚度减少了约一半。长期大气高温热暴露也导致合金中α₂+γ层片条束上发生了α₂+γ→B2(ω)相变：条束上部分α₂+γ消失，代之以微米及亚微米尺度的B2(ω)块状相。在10 000 h时，其面积分数达到8.4%，随着高温热暴露的逐渐进行，合金的室温塑性伸长率逐渐降低。在10 000 h时，合金的塑性约为热暴露前的2/3，表明在复合含Nb+Hf的TiAl合金中，热暴露所导致的“释氧脆化”和“B2+ω生成脆化”的影响有限。复合含Nb+Hf的TiAl合金具有优于单纯含Nb的TiAl合金的高温热稳定性。 长期高温热暴露对合金的断裂强度和条件屈服强度没有明显的有害影响。在10 000 h时，其条件屈服强度总体上仍保持在600 MPa级别，而合金的室温疲劳极限还有所提高。

关键词：TiAl合金；热暴露；相转变；拉伸；疲劳

中图分类号：TG146.4     　　     文献标志码：A

Effect of long-term thermal exposure on microstructure and mechanical properties of Ti-44Al-4Nb-4Hf-1B alloy

YIN Quan, HUANG Ze-wen

(Key Laboratory of Advanced Technologies of Materials, Ministry of Education, Southwest Jiaotong University,

Chengdu 610031, China)

Abstract: The Ti-44Al-4Nb-4Hf-1B alloy was exposed at 700 ℃ in air for 10 000 h to assess the thermal stability of TiAl alloy containing Nb-Hf. The changes in microstructure were characterized using transmission electron microscopy and scanning electron microscopy. The corresponding changes in mechanical properties were examined by tensile and fatigue tests. The results show that both the decomposition of α₂ lamellae through α₂→α₂+γ and the formation of B2(ω) through α₂+γ→B2(ω) occur inside the α₂+γ lamellar colonies. After 10 000 h exposure, the average thickness of α₂ lamellae is roughly halved while the area fraction of B2(ω) in micron and submicron size range reaches 8.4%. As a result, the tensile ductility at room temperature reduces by one third after 10 000 h exposure at 700 ℃. The outcome indicates that TiAl alloy containing Nb-Hf demonstrates a higher thermal stability than its counterparts containing Nb due to reduced influence of the “oxygen-release induced embrittlement” and “B2+ω-formation induced embrittlement”. The long-term exposure does not cause detrimental effect on tensile strength and high cycle fatigue limit. After 10 000 h exposure, the proof stress is still at a level of 600 MPa, while the fatigue limit increases noticeably.

Key words: TiAl alloy; thermal exposure; phase transformation; tensile; fatigue

TiAl基合金具有低密度、高熔点、高弹性模量、低扩散系数以及良好的抗腐蚀性能等优良性能，已成为航空航天和汽车工业等领域的新一代轻型高性能结构材料。但是，这类合金具有较低的室温塑性、较低的断裂韧性和高裂纹扩展速率^[1-4]。这些因素增加了材料失效的可能性。近年来，低铝、高合金(如Nb和 Hf等)元素含量的钛铝合金由于具备较高的拉伸和疲劳强度和高温力学性能而得到了研究者的关注。合金元素Nb、Hf的复合加入提高了TiAl基合金的高温抗氧化性和抗蠕变性能^[5-10]。但是，复合加入Nb和Hf后的TiAl基合金在高温全寿命工作(比如10 000 h)的组织和性能的热稳定性尚无系统的研究。

本文作者对含Nb、Hf合金元素的γ-TiAl合金Ti-44Al-4Nb-4Hf-lB在700 ℃的空气条件下分别进行了1 000、5 000和10 000 h的热暴露处理。使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜分别对热暴露前后的合金组织进行了详细的显微观察，结合疲劳和拉伸试验系统地检查并分析了该合金在长时间大气热暴露过程中组织和性能的变化特征。

1  实验

试验使用的材料的名义成分为Ti-44Al-4Nb- 4Hf-lB(摩尔分数，%)，以下简称合金4Nb-4Hf。合金铸锭由等离子熔炼炉二次熔炼成d 100 mm的铸锭，在合金α单相区(1 310 ℃)进行等温锻压后，线切割成10 mm×10 mm×50 mm的试样。将试样在700 ℃的空气氛围中分别进行1 000、5 000和10 000 h的热暴露处理，用热电偶监控热暴露的温度(±5 ℃)。对热暴露完成的试样分别进行背散射扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜观察，并进行相应的室温拉伸和室温高频疲劳试验。

使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对未进行热暴露、热暴露1 000、5 000和10 000 h的试样进行显微观察和分析，并进行定量图像分析，获取晶粒大小、等轴α₂和B2(ω)相的面积分数、片层间距等数据。为了使观察的γ与α₂层片垂直于视场，以获取其真实厚度，在TEM观察中，通过观察电子衍射斑点旋转样品，使γ层片与α₂层片满足的位向关系。扫描电子显微镜采用FEI公司的Quanta200 ESEM环境扫描电子显微镜, 试验采用背散射电子(BSE)成像, 工作电压为20 kV。TEM组织观察和分析在TECNAI-F20场发射型透射电子显微镜上完成，工作电压为200 kV。TEM样品制备采用双喷电解的方法，使用丹麦Struers公司的TenuPol-5型双喷电解仪将d 3 mm的样品电解减薄制得。电解液成分为65%甲醇+30%正丁醇+5%高氯酸(摩尔分数)，电解双喷温度为-33~-30 ℃。

拉伸试验在室温下进行, 采用圆形截面试样, 试样表面被抛光到1 μm。拉伸试验应变速率为0.7×  10^-4 s^-1，所用设备为WDW3100型微机控制电子万能试验机。主要测定材料的断裂强度(σ_b)，断裂时的塑性伸长率(δ_k)，并由实验数据得出0.2%条件屈服极限(σ_0.2)。高频疲劳试验也在室温下进行。把经历不同热暴露时间的疲劳试验试样最大拉应力受力面抛光到  1 μm后，进行四点弯疲劳试验。本研究所用设备是PLG-100型微机控制高频疲劳实验机，试验频率在100~120 Hz范围内，最小和最大应力的比值为0.1。测定材料的最大断裂应力(σ_max)和相应的疲劳失效周次(N)。当样品在经历10⁷周次仍然不断裂时，则停机，此时的最大应力定义为该规范的条件疲劳强度。

2  结果与分析

2.1  热暴露前的微观结构

图1所示为合金4Nb-4Hf未进行热暴露时(热暴露0 h)的微观照片。由图1(a)可以看出，通过等离子熔炼炉二次熔炼的铸锭，在经过热等静压和等温锻造后，得到的是α₂+γ全片层组织，在层片晶团的晶界附近含有少量的等轴γ相(深色)及B2(ω)相(浅白色)，如图1(a)中箭头所示。在Ti合金中，Nb和Hf均为β相稳定元素，复合添加8%(摩尔分数)的这两种难熔过渡族金属元素，导致高温β相的稳定性增加，使室温下仍然有少量的有序β相(B2)相被保留下来。前期的研究发现，在该低铝高合金含量的TiAl合金中，B2相总是和ω相共同存在的。因此，本研究中的B2相均表示为B2(ω)相。

图1(b)是0 h热暴露时合金4Nb-4Hf晶团内部组织的TEM明场像。从图1(b)中可以看出，经过等温锻压后，合金4Nb-4Hf的晶团由明暗相间的α₂+γ层片组成，它们一般呈现交替分布。值得注意的是，经过等温热轧后，α₂层片往往并非保持原铸态组织中那种较粗厚的形态，其中多间杂有很细小的γ层片，从而形成α₂+γ层片条束。这种以条束形态分布的α₂+γ细小层片的现象在经历热等静压的高铌(Ti-44Al- 8Nb-1B)TiAl合金和经历等温热轧的同种高铌TiAl合金中均有发现^[11]。这表明，在热暴露处理前该等温热轧4Nb-4Hf合金中的α₂层片已经有向平衡态发展的初步趋势。

图1  热暴露前合金4Nb-4Hf的微观结构

Fig.1  Microstructures of alloy 4Nb-4Hf before thermal exposure: (a) SEM image; (b) TEM image

表1所列为不同时间段高温热暴露后合金内部晶团的平均尺寸、等轴γ晶粒和B2(ω)相的面积分数。显然，合金在热暴露时，其α₂+γ晶团的平均尺寸没有变化，一直保持在80 μm左右。等轴γ晶粒也很稳定，其面积分数也无明显的变化。但是，热暴露后B2(ω)相的面积分数明显增加，从未进行热暴露时的3.25%增加到热暴露10 000 h的8.37%。

本研究中所给出误差分析的数据均是在95%置信度条件下的误差分析。即利用下面的公式对统计数据给出的误差分析：

式中：t为系数，t=2；S为标准差；N为测量次数。

2.2  长时间热暴露后合金的微观组织变化

图2所示为合金4Nb-4Hf在700 ℃经历1 000、   5 000和10 000 h大气热暴露后的背散射电子扫描图片。从较低放大倍数的SEM像中看不出片层晶团内片层组织的具体变化细节，但可以看出晶团边界的一些变化特征：热暴露1 000 h后，在晶团的交界处，仍然偏聚有颜色较深的γ晶粒和少量的白色不规则形状的B2(ω)相。随着热暴露时间的增加，在晶界区域的偏聚开始逐渐增加。对比0 h和10 000 h的SEM像可以明显看到，长时间的热暴露使得白色不规则形状的B2(ω)相的面积分数明显增多。如图2(c)所示，经历10 000 h大气热暴露后, 在晶界处的层片末端以及晶团内部的α₂+γ层片条束上，均出现了明显的不规则形状的B2(ω)相。

图3所示为合金4Nb-4Hf热暴露1 000 h的TEM暗场像和5 000 h和10 000 h的TEM明场像。在热暴露1 000 h时(图3(a))，和未经热暴露相比，其微观组织并没有发生太明显的变化：α₂+γ层片条束内的α₂层片并未发生显著分解。然而，如表2所列，α₂片层的厚度还是有所减小，这表明经1 000 h热暴露后，α₂片层发生了不是很明显的分解；而对片层的观察表明，在热暴露1 000 h时，并未在板条内部观察到块状B2(ω)相。当热暴露进行到5 000 h时，如图3(b)所示，在α₂+γ的层片条束中，α₂层片较原来细薄, 这表明在α₂+γ的层片条束内部发生了α₂?γ相变，部分α₂层片转变为γ层片，统计发现(见表2)，此时α₂片层的平均厚度只有约84 nm，较未进行热暴露时的140 nm呈现出较大幅度的减小。此外，块状B2(ω)相开始出现在α₂+γ的层片条束上。图3(b) 内插入的选取衍射斑点图揭示了B2+ω的共同存在。这种B2+ω共生组织呈块状，首先形成于晶团边界处α₂+γ层片条束的端头。这显然和该处的原子扩散在高温长时间中易于进行有关。从相变的角度分析，在本合金中发生的这种变化是α₂+γ→B2(ω)相变，因为生成的B2(ω)吞噬了原来的α₂+γ两相。其具体相变特征在早期的研究工作中^[11]中有较详细的描述。当在700 ℃的大气热暴露进行到 10 000 h时，如图3(c)所示，在α₂+γ的层片条束内发生的α₂?γ相变和α₂+γ→B2(ω)相变均变得十分明显：1) α₂+γ层片条束内α₂层片进一步变薄(箭头所指)，如表2所列，其厚度仅约为原始厚度的一半。2) 在α₂+γ层片条束单元中，每隔一段距离就会出现一小块新生的B2(ω)相，尺寸一般为亚微米级别，也有达到微米尺寸的，形状类似“竹节”。

表1  不同热暴露时间下晶团尺寸及等轴γ和B2(ω)相的的面积分数

Table 1  Lamellar colony sizes and area fractions of equiaxed γ grains and B2(ω) after thermal exposure for different times

图2  合金4Nb-4Hf热暴露后的背散射像

Fig.2  BSE images of alloy 4Nb-4Hf after thermal exposure for different times: (a) 1 000 h; (b) 5 000 h; (c) 10 000 h

图3  合金4Nb-4Hf热暴露不同时间的TEM像

Fig.3  TEM images of alloy 4Nb-4Hf after thermal exposure for different times: (a) TEM center dark field image, 1 000 h; (b) TEM bright field images, 5 000 h; (c) TEM bright field image, 10 000 h

值得一提的是，这种在α₂+γ层片条束单元中生成B2(ω)的相变显然有别于HUANG等^[11-12]所提出的“垂直分解”的概念。在对Ti-44Al-8Nb-1B研究中发现，随着长时间热暴露的进行，在α₂层片上发生了单一的部分α₂分解和形成细小B2(ω)晶粒的现象， 由于生成物状似竹节，故称之为“竹节现象”。显然，那是属于α₂→B2(ω)相变。而在本合金中， 虽然也出现了类似的竹节状组织，然而相变类型有异，此处有细小的γ层片参与，发生的是α₂+γ→B2(ω)相变。

表2  700 ℃经不同热暴露时间后片层的厚度

Table 2  Lamellae thickness after thermal exposure at 700 ℃ for different times

2.3  拉伸试验性能

对经历不同时间热暴露的试样在室温条件下进行拉伸试验测试。图4所示为热暴露0、1 000、5 000和10 000 h试样拉伸试验的性能参数。热暴露0、1 000和5 000 h的数据都是两次测试的平均值，而   10 000 h试样的数据是3次测试的平均值。

从图4可以看出，合金4Nb-4Hf在室温下有着比较高的拉伸强度。未进行热暴露时其断裂拉伸强度接近700 MPa，热暴露1 000 h后,合金的断裂拉伸强度约为760 MPa。在5 000 h至1 000 h的热暴露后，其断裂拉伸强度和0.2%条件屈服强度都有所减小，但拉伸强度还都是大于650 MPa。

在全片层组织的多晶体中，0.2%条件屈服强度σ_0.2符合Hall-Petch关系，即，其中d为晶粒尺寸，也可以适用于层片晶团的片层间距。本研究表明，热暴露1 000 h后，因为合金α₂片层的分解减小了(如表2所列)，因此，合金的屈服强度有所提高。然而，尽管在随后的热暴露过程中，片层间距仍然减小，但同时开始出现的B2(ω)块状相又将细化的层片融合在一起，最终导致拉伸强度和0.2%条件屈服强度略有降低。

随着热暴露的进行，其室温塑性有所下降。但与不含Hf的合金Ti-44Al-8Nb-1B的室温塑性相比，合金4Nb-4Hf在热暴露10 000 h后，其塑性伸长率约为初始值的2/3，而同样的等温热锻态的合金8Nb在经历700 ℃、10 000 h的热暴露后的室温塑性仅为初始值的1/3，热等静压铸态合金Ti-44Al-8Nb-1B的室温塑性仅为初始值的1/5^[6]。这表明，用一定量的合金元素Hf取代高铌TiAl合金中的Nb，可以适当减轻热暴露脆化的趋势。

前面的研究表明，导致TiAl合金热暴露脆化现象的主要因素有二，其一是TiAl合金中α₂层片的逐渐分解；其二是B2(ω)相的逐渐增加^[11]。TiAl合金高温热暴露过程本身属于一个合金相向平衡状态逐渐发展的过程。其间，由铸造和其他热加工工艺的冷却的非平衡性质所导致的过量α₂层片将逐渐分解，部分α₂层片会通过α₂?γ相变而转变为γ层片。

图4  在700 ℃的空气氛围中经历不同热暴露时间后4Nb-4Hf合金的室温拉伸性能

Fig.4  Tensile properties of alloy 4Nb-4Hf after thermal exposure at 700 ℃ in air for different times

富含氧的α₂层片在分解转变过程中将释放氧、释放的氧可能在片层组织中形成极为细小的氧化物，从而导致“释氧脆化”现象。同时，以往的研究也认为，脆性相B2(ω)的存在会阻碍位错的交滑移，助长合金平面滑移的趋势，从而降低钛铝合金材料的塑性变形能力^{[11, 13-14]}。这表明，在高温长时间热暴露所生成的这种亚微米-微米尺度的共生有序相不利于片层组织的塑性伸长率的改善，本研究中将其称之为“B2+ω生成脆化”现象。

2.4  疲劳试验性能

对经历不同时间高温热暴露的试样，在室温条件下进行四点弯疲劳试验测试。图5所示为经0、1 000、5 000和10 000 h热暴露后疲劳试验的断裂周次与对应的断裂时的最大应力的试验数据。由图5可以看出，在未进行热暴露的情况下，试样的疲劳强度(定义为在10⁷周次时样品仍然不断裂时的最大应力)大约是680 MPa。热暴露1 000 h时，该疲劳强度有所降低，大约在550 MPa。然而，随着热暴露时间的进一步增加，其疲劳强度呈现一定程度的增加。这似乎表明，合金4Nb-4Hf 的疲劳抗力对长期高温热暴露所出现的“释氧脆化”和“B2+ω生成脆化”并不特别敏感。至于为什么出现这种增强的现象，目前的实验尚难给出合理的解释。

但是，仔细观察疲劳实验数据发现，在热暴露后，样品断裂时的最大应力表现出较大幅度的波动。如图5所示，经1 000 h热暴露后，在同样的550 MPa最大应力作用下，该合金可以呈现10⁵和超过10⁷周次的疲劳寿命，经5 000 h热暴露后，最大应力为670 MPa时的寿命仅为2×10³，但另一样品却可以在740 MPa最大应力作用下经历10⁷周次后仍然不断裂。 类似的现象也出现在经历10 000 h的超长时间热暴露的样品中。这表明，对于一个在室温下的脆性材料，影响其疲劳断裂抗力的因素是较多的，远多于传统的钛合金。样品最大受力面上可能存在粗大硼化物，晶界处的等轴晶粒以及样品边缘的加工缺陷等，均可能成为微裂纹萌生源，它们的作用甚至可能掩盖热暴露过程中的“释氧脆化”和“B2+ω生成脆化”对疲劳抗力的作用，从而使得疲劳断裂的数据出现如此的分散现象。

图6所示为经5 000 h和10 000 h热暴露后合金疲劳端口附近的背散射扫描显微图片。图中虽然看不出疲劳的主裂纹扩展情况，但是可以看到二次裂纹的扩展。从这两个图可以看出，二次裂纹的发展与晶粒内粗大的层片(见图6(a))、晶粒边界的等轴晶粒(见图 6(b))以及它们附近的B2(ω)相偏聚有密切联系，如图中箭头所示。这进一步说明，决定TiAl合金的脆性的表面微裂纹萌生抗力的因素较为复杂^[15]，长期高温热暴露所导致的“释氧脆化“和“B2+ω生成脆化”并不一定能凸显其固有的影响。

图5  在700 ℃的空气氛围中经历不同热暴露时间后合金4Nb-4Hf的室温疲劳性能

Fig.5  Fatigue properties of alloy 4Nb-4Hf after thermal exposure at 700 ℃ in air for different times

图6  疲劳断口附近合金的背散射扫描显微图片

Fig.6  Back-scattered SEM micrographs near main fatigue crack of alloy: (a) 5 000 h; (b) 10 000 h

3  结论

1) 在α₂单相区经过等温锻压得到的Ti-44Al- 4Nb-4Hf-1B是一种α₂+γ全片层结构，B2(ω)相的面积分数只有约3%。

2) 长期大气高温热暴露导致合金中α₂+γ晶团内α₂层片发生一定程度的α₂?γ相变，部分α₂层片转变成为细小的γ层片。到10 000 h时，α₂层片的原始厚度减小了约一半。

3) 长期大气高温热暴露导致合金中α₂+γ层片条束上发生了α₂+γ→B2(ω)相变，条束上部分α₂+γ消失，代之以微米及亚微米尺度的B2(ω)块状相。在热暴露10 000 h时，其面积分数达到8.4%。

4) 随着高温热暴露的进行，合金的室温塑性伸长率逐渐降低。在10 000h时，合金的塑性约为热暴露前的2/3。这表明，在复合含Nb+Hf的TiAl合金中，热暴露所导致的“释氧脆化”和“B2+ω生成脆化”的影响有限。复合含Nb+Hf的TiAl合金具有优于单纯含Nb的TiAl合金的高温热稳定性。

5) 高温热暴露对合金的断裂强度和条件屈服强度没有显示出明显的有害影响。在经历10 000 h的热暴露后，其条件屈服强度总体上保持在600 MPa级别；而合金的室温疲劳极限不但没有因合金脆性增加而降低，相反，还有所提高。

致谢：

本文在试验过程中得到了西南交通大学材料学院的孙红亮老师及姜崇喜老师的帮助和支持，在此表示诚挚的感谢！

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(编辑 李艳红)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(50971106)

收稿日期：2010-12-02；修订日期：2011-05-11

通信作者：黄泽文，教授，博士；电话：028-87634176；E-mail: zwhuang@home.swjtu.edu.cn