高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种有机磷类除草剂残留量
来源期刊：理化检验-化学分册2021年第4期
论文作者：郭爱静 花中霞 张弘 张世勇 辛佳 王可
文章页码：344 - 349
关键词：高效液相色谱-串联质谱法;葡萄酒;有机磷类除草剂;分散固相萃取;
摘 要：提出了同时测定葡萄酒中莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷4种有机磷类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品2.000 0 g加入1 2 mL的乙酸乙酯和1.00 g氯化钠,涡旋混匀30 s,超声提取10 min,提取液经1.00 g PSA、0.20 g无水硫酸镁分散固相萃取净化。采用ZORBAX XDB-C18色谱柱进行分离,以体积比1 5:85的0.1 % （体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行等度洗脱。以电喷雾离子源正离子（ESI）和多反应监测（M R M）模式进行质谱分析,外标法定量。4种有机磷类除草剂的质量浓度在1.0～200.0 μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.01～0.04μg·kg-1。采用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率为69.3%～99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为2.3%～8.1%。
郭爱静，花中霞，张弘，张世勇，辛佳，王可
石家庄市疾病预防控制中心石家庄市化学毒物检测及风险预警技术创新中心
摘 要：提出了同时测定葡萄酒中莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷4种有机磷类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品2.000 0 g加入1 2 mL的乙酸乙酯和1.00 g氯化钠,涡旋混匀30 s,超声提取10 min,提取液经1.00 g PSA、0.20 g无水硫酸镁分散固相萃取净化。采用ZORBAX XDB-C18色谱柱进行分离,以体积比1 5:85的0.1 % （体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行等度洗脱。以电喷雾离子源正离子（ESI）和多反应监测（M R M）模式进行质谱分析,外标法定量。4种有机磷类除草剂的质量浓度在1.0～200.0 μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.01～0.04μg·kg-1。采用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率为69.3%～99.2%,测定值的相对标准偏差（n=5）为2.3%～8.1%。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法;葡萄酒;有机磷类除草剂;分散固相萃取;
