中国有色金属学报 2004,(07),1078-1083 DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2004.07.004
多晶体钛拉伸变形表面褶皱的形成及晶粒变形
李炎
河南科技大学材料科学与工程学院 洛阳471003
摘 要：
用原子力显微镜对多晶体钛拉伸塑性变形中表面褶皱的形成及单个晶粒的变形进行了连续观察和测量。结果表明,表面褶皱随着应变量的增加而增大,而凹凸的相对位置关系不随变形的进行而变化。从单个晶粒来看应变量在0.1附近时由于孪晶的形成产生了新的凹凸,但对整体的表面褶皱凹凸位置关系没有大的影响。表面平均粗糙度和表面最大高低差随应变量的增加近似呈直线性增大,应变量在0.1左右时由于孪晶的形成,使粗糙度有较明显的增大。
关键词：
多晶体钛 ;拉伸变形 ;表面形态 ;滑移 ;孪晶 ;原子力显微镜 ;
中图分类号： TG115
作者简介： 李炎(1954),女,副教授,博士.电话:03794231011;E mail:liyan@mail.haust.edu.cn;
收稿日期： 2003-10-27
基金： 日本文部科学省纳米技术综合资助项目(RZ0252);
Surface roughening and deformation of grains in uniaxial tension of polycrystalline titanium
Abstract：
Change in the surface morphology during tensile plastic deformation of polycrystalline titanium was consecutively observed and measured by the scanning probe microscope. The results show that the surface deformation is mainly due to slip for the plastic strain less than 0.1. Because a large amount of twins are formed and the second slip system becomes active, the surface roughness increases at the strain being 0.1 of the surface roughness-strain curve. The roughness, the maximum height difference, and the averaged slope angle of the microscope surface profile increase with the applied tensile strain.
Keyword：
polycrystalline titanium; tensile deformation; surface morphology; slip; twin; atomic force microscope;
Received： 2003-10-27
多晶体金属材料一经塑性变形, 自由表面就会出现微小的凹凸和皱摺, 从而影响成品的美观和塑性加工时表面的摩擦润滑特性, 使金属板材的成形极限降低。 许多研究者在对铁、 铜、 铝等立方结构多晶体金属塑性变形时表面形态变化进行研究后指出, 表面皱摺的形成与材料的微观不均匀性及材料的变形机构有关
[1 ,2 ,3 ,4 ]
, 但对六方结构金属的研究甚少。 目前钛及钛合金作为机械构件和生物用材料已得到广泛应用, 为此, 对密排六方结构的多晶钛塑性变形时的表面形态变化进行研究很有必要。
表面形态研究可采用光学显微镜、 扫描电子显微镜、 触针式粗糙度测量仪, 这些仪器分辨能力低, 而且前二者仅能得到二维信息, 后者虽能得到三维信息但却得不到显微组织像。 近年来发展起来的共焦点激光扫描显微镜和原子力显微镜(AFM)等, 不仅能得到表面形态的三维微小变化图像, 而且能进行更微观的三维定量测量
[5 ,6 ,7 ,8 ]
。 本文作者利用原子力显微镜对多晶工业纯钛板材的单轴拉伸变形行为进行了定点连续观察, 并在微米量级上测量了表面粗糙度的变化, 探讨了应变量与变形行为、 表面粗糙度等的关系。
1 实验
实验用材为1 mm厚的工业纯钛板, 经线切割制成图1所示的拉伸试样, 经873 K, 1 h真空退火后进行电解抛光, 电解液组成为m (蒸溜水): m (甲醇): m (甘油): m (高氯酸)=25∶390∶350∶35, 采用不锈钢阴极, 电压30～50 V, 温度300 K。 图2所示为抛光后的光学显微组织, 平均晶粒直径约为30 μm。
图1 拉伸试样形状及尺寸
Fig.1 Titanium specimen used for tensile test(mm)
图2 试样原始晶粒度的光学显微照片
Fig.2 Optical micrograph of crystal grains of titanium
为了保证连续观察时的视域不变, 拉伸前用显微硬度计在拉伸试样中心部位300 μm×300 μm区域的4个顶点处留下压痕作标记(图1中4个黑点), 这些压痕同时又作为测量塑性应变量的标尺使用。
拉伸试验使用日本DSS-5000型万能试验机, 拉伸速度0.5 mm/min。 为了解实验用材的强度特性, 首先把3个试样拉伸至出现缩颈, 取平均值做出应力—应变曲线。 观察用试样采用重复拉伸—卸载—观察的方法, 在不同塑性应变量下中断拉伸试验, 利用扫描探针显微镜(SPI3800N, SPA300HV)的原子力显微镜功能, 进行表面形态观察和粗糙度的三维定量测定。 AFM的面分辨率为0.3 nm, 高度方向分辨率为0.01 nm。 AFM的工作原理为, 用外力使传感器杆共振, 固定在传感器杆上的探针一边在试样表面周期性的敲打一边扫描, 接受器可采集探针和试样表面的原子力(引力和斥力)进行表面形状测定。 传感器杆用(40 N/m)SI-DF40, 扫描方向与拉伸轴垂直, 扫描频率0.1～2.0 Hz, 实验在大气中进行。
2 结果与分析
2.1 应力—应变曲线
图3所示为拉伸试验所得的工程应力—应变曲线。 中断拉伸试验进行观察时各观察点(与图中曲线上圆点对应)的塑性应变量分别为0.020, 0.036, 0.056, 0.090, 0.120, 0.170, 0.230。
图3 试样的工程应力—工程应变曲线
Fig.3 Stress—strain curve of titanium
2.2 塑性变形时表面粗糙度的变化
本文用表面最大高度差H f 和平均表面粗糙度R a3 来表征表面粗糙度。 H f 是测量范围内z 方向高度的最大值与最小值之差。 R a3 是根据中心线平均粗糙度扩展为适合整个测量面的三维参数, 其定义是从基准面到测量面的偏差绝对值的平均值, 即
R
a
3
=
1
S
0
∫
0
y
1
∫
0
x
1
|
F
(
x
,
y
)
-
z
0
|
d
x
d
y
, 其中S 0 为测量范围的表面积, x 1 , y 1 分别为测量领域的范围, z 0 为测定面z 方向高度的平均值。
图4所示为150 μm×150 μm测量范围内表面粗糙度与应变的关系。 可以看出, 随着应变量的增加表面粗糙度参数H f 和R a3 都增加, 但在应变量小于0.09时, 几乎呈线性增加, 应变量接近0.1时粗糙度增幅增大, 线性关系被破坏。
图4 试样表面粗糙度与应变的关系
Fig.4 Relationship between surface height difference, surface roughness and applied strain of titanium (measured area: 150 μm×150 μm)
2.3 塑性变形时自由表面褶皱的变化
对拉伸试样同一视场不同应变量下的部分观察结果见图5。 其中图5(a)～5(c)为AFM像, 它虽是平面像, 但携带着三维信息, 像面上颜色浓的区域为低凹区, 颜色浅的区域为高凸区, 根据像下面的颜色域可以定量确定高低差; 图5(d)～5(f)为三维重构像, 可以直观地看到三维形态。
从图5可以看出, 表面褶皱随着应变量的增加而成长, 凹凸的高低差增大, 但是凹凸的相对位置不随应变量的增加而改变, 这和触针式表面粗糙度仪测定的结果一致
[1 ,3 ]
。 另外表面褶皱凸起部位所形成的山顶几乎都在晶界或晶界附近, 并且山顶与晶界的位置关系不随应变量的增加而改变, 这充分显示了表面褶皱的凹凸主要和各晶粒的变形不均一性有密切关系, 与变形中晶粒的倾斜有关。
2.4 塑性变形时的晶粒变形
表面褶皱是由于晶粒的转动和晶粒内部变形的不均一性形成的
[1 ,2 ,3 ,6 ]
。 观察表明: 变形初期(ε <0.03), 变形大部分以滑移方式开始, 随着变形的进行, 初始滑移带继续滑移, 或者形成新的滑移带,同时也有少量孪晶形成。 当ε 达0.09左右时,除滑移变形外, 有较多的孪晶形成。 在随后的变形中孪晶和滑移协调作用使得变形继续进行。 图6和7分别示出图5(a)中晶粒A 和B 的变形情况: 当ε <0.09时, 晶粒A 未见明显的变形; 当ε =0.09时可隐约观察到一次滑移带( 图6(b)中平行于滑移线的白色线条处); 当ε =0.12时可清晰看到一次滑移带和与一次滑移带成一定角度的二次滑移线(图6(c)中黑色线条处); 当ε =0.17时, 可看到一次滑移带中滑移线的密度增加, 二次滑移线增长且和一次滑移产生交互作用。 当ε =0.09时, 晶粒B 出现了贯穿晶粒的孪晶变形(图7(b)中箭头所示), 随着ε 的不断增加, 孪晶的厚度没有增加, 而是形成了新的孪晶; 当ε =0.17时, 可观察到与孪晶平行的滑移线(图7(d)中箭头所示)。
图5 不同应变量时拉伸变形试样表面形态的AFM像和三维重构像
Fig.5 Surface morphologies of polycrystalline titanium after tensile deformation observed by AFM at different applied strain
(a)—ε=0.036; (b)—ε=0.120; (c)—ε= 0.170; (d)—ε=0.036; (e)—ε= 0.120; (f)—ε= 0.170
金属材料的塑性变形主要有滑移和孪生两种方式, 立方晶体材料通常以滑移方式进行塑性变形。 对于c /a =1.573的六方晶体结构的钛来说, 主要的滑移系有
{
1
0
1
?
0
}
?
1
1
2
?
0
?
?
{
0
0
0
1
}
?
1
1
2
?
0
?
和
{
1
0
1
?
1
}
?
1
1
2
?
0
?
, 这些滑移系的滑移方向都为
?
1
1
2
?
0
?
, 为了保持晶粒的连续性, c 轴方向的变形主要依靠孪生变形
[11 ]
。 所以孪生变形和滑移同样是钛的主要变形方式, 已报道的孪晶类型有
{
1
0
1
?
1
}
?
1
0
1
?
2
?
?
{
1
0
1
?
2
}
?
1
0
1
?
1
?
和
{
1
1
2
?
x
}
(
x
=
1
?
2
?
3
?
4
)
[
9
-
1
2
]
。 孪晶变形不仅形成部分应变量, 还可以改变晶粒的取向, 使不利于滑移的晶面转到利于滑移的方向。 促使滑移继续进行。
2.5 孪晶的透射电镜观察
为了确认孪晶的存在, 用机械减薄法把ε =0.12的拉伸试样减薄至0.1 mm左右, 在中心部位截取直径为3 mm的圆片, 用离子轰击制备成透射电镜(TEM)试样, 用H-800透射电镜观察显微组织, 用选区电子衍射进行相结构分析。 图8所示为孪晶的明场像和电子衍射谱, 从图中可看到平行的板状孪晶(明场像中A , B 所示), 孪晶A 中又存在二次孪晶(明场像中C 所示)。 对选区电子衍射谱用矩阵方法分析标定如图8(b)所示, 孪晶面为(112)。 这种平行的板状孪晶与AFM检测到的孪晶(图7)从形态上看是相同的。 从而可以确认形变孪晶的存在。
图6 不同应变量时图5(a)中晶粒A变化的AFM像
Fig.6 Surface morphologies of gain A polycrystalline titanium in Fig.5 (a) observed by AFM at different applied strain
(a)—ε=0.036; (b)—ε=0.090; (c)—ε=0.120; (d)—ε=0.170
图7 不同应变量时图5(a)中晶粒B变化的AFM像
Fig.7 Surface morphologies of gain B in Fig.5(a) observed by AFM at different applied strain
(a)—ε=0.036; (b)—ε=0.090; (c)—ε=0.120; (d)—ε=0.170
图8 试样拉伸变形中形成的板状孪晶的TEM像
Fig.8 TEM image of polycrystalline titanium after tensile deformation with applied strain of 0.12 (a)—Light-field image; (b)—Diffraction pattern
3 结论
1) 多晶体钛单轴拉伸变形时, 表面褶皱随ε 增加而增大, 初期形成的凹凸位置关系不随变形的增加而变化, 仅凹凸的高低差增大。 从单个晶粒来看ε 在0.1左右时由于孪晶的形成产生了新的凹凸, 但对整体的表面褶皱凹凸位置关系没有大的影响。
2) 当ε <0.1时, 变形主要以一次滑移为主; 当ε =0.1时产生较多的孪晶和二次滑移, 随着ε 的增加, 孪晶和滑移交互作用, 使塑性变形不断进行。
3) 平均表面粗糙度及表面最大高低差随着应变量ε 的增加而单调增大。
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