酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽
来源期刊:冶金分析2017年第4期
论文作者:王冀艳 刘勉 赵晓亮 王君玉 曹立峰
文章页码:48 - 52
关键词:钽;苯基荧光酮;光度法;矿样;铌;钛;
摘 要:将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定。针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析。实验表明,Ta在0.021.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02μg/mL。将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%8.5%。方法适用于野外矿样中Ta的批量测定。
王冀艳1,刘勉1,赵晓亮1,王君玉1,曹立峰1,2
1. 河南省岩石矿物测试中心2. 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心
摘 要:将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定。针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析。实验表明,Ta在0.021.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02μg/mL。将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%8.5%。方法适用于野外矿样中Ta的批量测定。
关键词:钽;苯基荧光酮;光度法;矿样;铌;钛;