碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

来新泽¹，王琳¹，牛娜²，王敏捷¹，来克冰¹

1. 河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室2. 辽宁省地质矿产研究院

摘 要：研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限（3σ）分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差（RE）为-18.0%⁺4.40%,12次测定的相对标准偏差（RSD）均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。

关键词：分析化学;蒸馏分离;催化分光光度法;超痕量;锇;钌;