酸性高锰酸钾溶液吸收-离子色谱法测定粮食中磷化物的残留量
来源期刊：理化检验-化学分册2017年第5期
论文作者：徐明雅 潘丹杰
文章页码：585 - 589
关键词：离子色谱法;酸性高锰酸钾吸收液;磷化物;粮食;
摘 要：取粮食样品（100.00g）置于磷化氢释出装置中,使其与1.0 mol·L-1硫酸溶液10.0mL和水150mL,在沸水浴中反应30min,所产生的PH3气体连续吸收在分别盛有3.3g·L-1高锰酸钾溶液5.0mL和1.0mol·L-1硫酸溶液0.2mL混合吸收液的3只吸收瓶中,此时,磷被全部氧化至PO43-状态。合并吸收液,滴加6%（质量分数）过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成,再滴加0.5mol·L-1氢氧化钾溶液至生成大量黑色沉淀,从而使过量高锰酸钾沉淀分离。加水定容至50.0mL,离心后取上清液进样,按条件进行离子色谱法测定磷量。测得磷的质量浓度（以PH3）计在0.024.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.005mg·kg-1。方法的回收率在88.0%93.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.6%2.3%之间。
徐明雅，潘丹杰
杭州市粮油中心检验监测站
摘 要：取粮食样品（100.00g）置于磷化氢释出装置中,使其与1.0 mol·L-1硫酸溶液10.0mL和水150mL,在沸水浴中反应30min,所产生的PH3气体连续吸收在分别盛有3.3g·L-1高锰酸钾溶液5.0mL和1.0mol·L-1硫酸溶液0.2mL混合吸收液的3只吸收瓶中,此时,磷被全部氧化至PO43-状态。合并吸收液,滴加6%（质量分数）过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成,再滴加0.5mol·L-1氢氧化钾溶液至生成大量黑色沉淀,从而使过量高锰酸钾沉淀分离。加水定容至50.0mL,离心后取上清液进样,按条件进行离子色谱法测定磷量。测得磷的质量浓度（以PH3）计在0.024.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.005mg·kg-1。方法的回收率在88.0%93.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.6%2.3%之间。
关键词：离子色谱法;酸性高锰酸钾吸收液;磷化物;粮食;
