多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素

来源期刊：冶金分析2018年第9期

论文作者：李秋莹 甘建壮 何姣 方海燕 孙祺 王应进

文章页码：63 - 68

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;多元光谱拟合(MSF);铱化合物;杂质元素;

摘    要：铱化合物产品中杂质元素的准确测定,是判定产品级别的重要指标,以往常采用摄谱法进行测定,但Ca、Si、Mg、Fe、Na测定结果准确性差,周期较长。根据铱化合物易溶于水及酸的性质,采用盐酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了三氯化铱、四氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵等铱化合物中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种杂质元素。基体Ir对Pt、Sn产生的光谱干扰采用多元光谱拟合（MSF）方法校正,杂质元素间没有干扰。方法的检出限（μg/mL）为0.078（Pt）、0.008 0（Pd）、0.014（Ru）、0.031（Rh）、0.002 9（Ag）、0.016（Au）、0.003 5（Cu）、0.012（Fe）、0.014（Zn）、0.009 8（Ni）、0.001 0（Mn）、0.002 2（Mg）、0.001 6（Al）、0.021（Ca）、0.057（Sn）、0.020（Na）、0.11（Si）、0.014（Pb）和0.008 3（K）。按照实验方法测定三氯化铱中Pt、Pd、Ru、Rh、Ag、Au、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Na、Si、Pb、K等19种元素,结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为1.2%⁷.4%;加标回收率在89%¹14%之间。