肉豆蔻中赭曲霉毒素的测定及赭曲霉毒素产毒菌的分离鉴定
来源期刊：分析试验室2021年第1期
论文作者：叶林链 毛丹 王少敏 周恒 刘贤贤 季申
关键词：肉豆蔻;赭曲霉毒素;超高效液相色谱串联质谱法;产毒菌;菌核曲霉;
摘 要：建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经70%甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C18色谱柱,以乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,于电喷雾离子源正负离子模式下多反应监测模式检测。结果表明,肉豆蔻基质中3种赭曲霉毒素基质效应为91.0%～112.0%,采用基质匹配标准曲线法定量时各浓度范围下线性关系良好（R2> 0.999）。样品在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为63.3%～88.4%,相对标准偏差（RSD）小于6.0%,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1～1.0μg/kg和0.3～3.0μg/kg。另从肉豆蔻中分离得到一株产毒菌,采用紫外荧光筛选、形态学鉴定、DNA测序结合液质联用检测的方法最终鉴定为菌核曲霉。
叶林链1,2，毛丹2，王少敏2，周恒2，刘贤贤2，季申2,1
1. 上海中医药大学中药学院2. 上海市食品药品检验所国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室
摘 要：建立了同时测定肉豆蔻中3种赭曲霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经70%甲醇超声提取,HLB柱净化,采用Agilent Proshell 120 EC C18色谱柱,以乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,于电喷雾离子源正负离子模式下多反应监测模式检测。结果表明,肉豆蔻基质中3种赭曲霉毒素基质效应为91.0%～112.0%,采用基质匹配标准曲线法定量时各浓度范围下线性关系良好（R2> 0.999）。样品在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为63.3%～88.4%,相对标准偏差（RSD）小于6.0%,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1～1.0μg/kg和0.3～3.0μg/kg。另从肉豆蔻中分离得到一株产毒菌,采用紫外荧光筛选、形态学鉴定、DNA测序结合液质联用检测的方法最终鉴定为菌核曲霉。
关键词：肉豆蔻;赭曲霉毒素;超高效液相色谱串联质谱法;产毒菌;菌核曲霉;
