比久农药中游离偏二甲肼的高效液相色谱快速测定

来源期刊：分析试验室2008年第4期

论文作者：郭治安 张彦凤 赵景婵 张永科 梁小云

文章页码：6 - 9

关键词：高效液相色谱;柱前衍生;偏二甲肼;比久;甲醛;

摘    要：建立了用甲醛衍生测定农药比久样品中微量的偏二甲肼的方法。采用甲醛与偏二甲肼柱前衍生,在室温、中性溶液中反应10 min,生成确定量的有较强紫外吸收的偏二甲腙,不须富集可直接用HPLC法测定偏二甲肼。研究了甲醛与偏二甲肼的反应条件及产物的光谱特征,测得衍生物的最大吸收波长λmax=237 nm和表观摩尔吸光系数ε=3.6×103（L.mol-1.cm-1）,选定ZorbaxODS色谱柱,V（磷酸盐缓冲溶液,pH 7）∶V（甲醇）=94∶6为流动相,检测波长为237 nm。结果表明:在0.56⁹60μg/mL范围内回归方程为:A=0.4677ρ-0.2790,R2=0.9998,检出限为1.3μg/g,回收率为97.5%¹03.4%,相对标准偏差为0.9%¹.8%。