气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2017年第10期

论文作者：李想 朱昱 宋辉

文章页码：1192 - 1194

关键词：气相色谱-串联质谱法;尿样;氰离子;

摘    要：尿样1.00 mL,加入1.0 g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min。离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的质量浓度在0.1¹0 mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.015 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在90.2%¹06%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.5%。