稀有金属 2008,32(06),803-806 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2008.06.019
Al-7.5Zn-1.6Mg-1.4Cu合金的均匀化处理
张永安 李锡武 朱宝宏 王锋 熊柏青
北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室
摘 要:
利用光学显微镜、扫描电镜、能谱分析、X射线衍射分析和差示扫描量热分析等研究了Al-7.5Zn-1.6Mg-1.4Cu合金铸态与均匀化态的显微组织演化与元素分布, 确定了该合金的均匀化温度与过烧温度。结果表明, 合金铸态组织中存在严重的枝晶偏析, 经470℃保温24h后, 枝晶网络变稀, 共晶相与η相回溶至基体, 偏析基本消除。470℃保温24h是该合金较为理想的均匀化工艺。
关键词:
Al-Zn-Mg-Cu合金 ;均匀化 ;显微组织 ;元素分布 ;
中图分类号: TG113.12
作者简介: 张永安 (E-mail:zhangyongan@grinm.com) ;
收稿日期: 2007-11-20
Homogenizing Treatment of Al-7.5Zn-1.6Mg-1.4Cu Alloy
Abstract:
The microstructures evolution of as-cast and homogenized Al-7.5Zn-1.6Mg-1.4Cu alloy were studied by means of optical microscope, scanning electron microscope, energy dispersive spectrometer, X-ray diffraction, and differential scanning calorimeter. The homogenizing and overburnt temperatures of the alloy were determined. The result showed that severe dendritic-segregation existed in its as-cast structures. After 24 h homogenization at 470 ℃, segregation was almost eliminated while eutectic network became sparse and lamellar eutectic and η phase dissolved into the matrix. The appropriate homogenizing process for the alloy was 470 ℃/24 h.
Keyword:
Al-Zn-Mg-Cu alloy; homogenizing; microstructure; distribution of elements;
Received: 2007-11-20
7XXX系 (Al-Zn-Mg-Cu) 铝合金由于具有较低的密度和较高的力学性能而被广泛地应用于航空航天领域
[1 ,2 ,3 ]
。 目前, 国内外对于该系合金的研究非常多
[4 ,5 ]
, 但大多集中在高Zn/Mg且Cu含量较高或低Zn/Mg且Cu含量较低的合金上, 而对于高Zn/Mg且Cu含量较低的合金报道的不多。 据报道
[6 ]
由美国Alcoa公司最新开发的7085铝合金具有高强高韧以及低淬火敏感性的特点, 在大截面结构件上的应用空间非常广阔, 有着很高的应用和研究价值。 7XXX系铝合金的合金化程度高, 在凝固过程中易产生严重的枝晶偏析, 晶界上存在大量的非平衡共晶相, 而成分和组织的不均匀会使合金在热加工过程中容易产生过烧、 热加工塑性降低等现象
[7 ,8 ]
, 因而选择一个合适的工艺对铸锭进行均匀化处理尤为重要。 合理的均匀化处理可以使残留的第二相能充分地回溶至基体中, 能够改善合金的热塑性, 同时可以使合金元素充分溶解且分布均匀, 提高合金的时效强化的潜力
[9 ]
。
本文研究了Al-7.5Zn-1.6Mg-1.4Cu合金铸态与均匀化态的显微组织演化与元素分布, 优化了均匀化工艺。
1 实 验
用合金铸锭为真空感应炉熔炼, 采用侧面保温, 底部水冷的方式浇铸而成的圆锭, 尺寸为Φ 200 mm×300 mm, 其化学成分如表1所示。 均匀化退火实验样品取自铸锭心部, 尺寸12 mm×12 mm×15 mm。 实验在马弗炉内进行, 退火温度分别为450, 460, 470, 480和490 ℃, 考虑实际生产要求, 退火时间均为24 h, 退火后将样品直接淬入室温水中, 以保留均匀化状态的组织与性能。
使用Zeiss Axiovert 200MAT光学显微镜 (OM) 、 HITACHI S4800扫描电子显微镜 (SEM) 观察合金的显微组织。 采用EMAX能谱分析仪 (EDS) 分析合金的微区及第二相粒子的化学成分。 金相采用Kellers试剂腐蚀。 用NETZSCH STA 409 PC/PG型差示扫描量热仪进行DSC分析。 X射线衍射分析 (XRD) 在Rigaku Dmax-RB型X射线衍射仪上进行。
2 结果与分析
2.1 合金铸态显微组织
如图1所示, 合金铸态显微组织由树枝状α (Al) 相、 枝晶间低熔点非平衡共晶相以及棒状析出相组成。 通过扫描电镜进一步观察, 初步确定共晶相为含Al, Zn, Mg, Cu 的四元相, 析出相为含Zn, Mg的η相, 其成分如表2所示。
2.2 铸态DSC分析
由图2所示的DSC曲线可知, 铸态组织在474.4 ℃有一明显的吸热峰, 所对应的是非平衡共晶相熔化的温度。 由此可以确定铸锭均匀化温度范围不能超过474.4 ℃。
表1 实验合金的化学成分 (%, 质量分数)
Table 1 Chemical composition of alloy (%, mass fraction )
Elements
Zn
Mg
Cu
Zr
Fe
Si
Al
Contents
7.55
1.58
1.39
0.13
0.023
0.0048
Bal.
图1 铸态Al-Zn-Mg-Cu合金显微组织
Fig.1 Microstructure of as-cast Al-Zn-Mg-Cu alloy (a) OM; (b) SEM
2.3 均匀化态显微组织
图3所示为不同均匀化温度下合金的光学显微组织。 由图3可知, 合金在450 ℃保温24 h后, 晶界上仍然存在大量粗大的非平衡共晶相, 枝晶组织形貌清晰; 合金经460 ℃保温24 h后, 枝晶网络渐稀, 残留相逐渐减少; 470 ℃保温24 h后, 枝晶网络与非平衡相基本消除, 晶界也已十分细小; 经480 ℃保温24 h后, 合金晶界更为平直, 晶粒开始有长大趋势; 经490 ℃保温24 h后, 出现了大量三角晶界和复熔球, 合金处于严重的过烧状态。 结合DSC分析可以认为该合金的过烧温度在475 ℃左右, 理想的均匀化温度为470 ℃。
表2 铸态组织中第二相的化学成分 (%, 原子分数)
Table 2 Measured mean composition of second phase (%, atom fraction )
Phase
Al
Zn
Mg
Cu
Fig.1 A
28.88
23.21
23.38
23.85
Fig.1 B
93.27
4.52
2.21
图2 铸态Al-Zn-Mg-Cu合金DSC曲线
Fig.2 DSC curve of as-cast Al-Zn-Mg-Cu alloy
图3 Al-Zn-Mg-Cu合金不同温度均匀化处理后的显微组织
Fig.3 Microstructure of Al-Zn-Mg-Cu alloy homogenized at different temperatures (a) 450 ℃; (b) 460 ℃; (c) 470 ℃; (d) 480 ℃; (e) 490 ℃
2.4 XRD物相分析
图4所示为合金铸态和均匀化态的X射线衍射谱。 由图4可看出, 铸态合金由α (Al) 和η (MgZn2 ) 平衡相组成。 合金经470 ℃保温24 h的均匀化处理后, η相的含量大量减少, 表明其已基本回溶至α (Al) 基体内。
2.5 合金的元素分布
图5为合金铸态与均匀化态Zn, Mg, Cu的线扫描图谱。 由图5 (a) 可以看出, 合金铸态晶界上存在着富Zn, Mg, Cu的非平衡共晶相, 枝晶偏析明显, 其中Cu的偏析最为严重, Zn其次, Mg偏析程度较轻。 由图5 (b) 可以看出, 合金经470 ℃保温24 h的均匀化处理后, Zn, Mg, Cu在晶界与晶内的分布比较均匀, 枝晶偏析基本消除。
3 结 论
1.Al-7.5Zn-1.6Mg-1.4Cu铸态合金中存在严重的枝晶偏析, 合金经470℃保温24 h后, 枝晶网络变稀, 共晶相基本消除, η相全部回溶至基体内。因此, 该合金的最佳均匀化处理工艺为470℃保温24 h。
图4 Al-Zn-Mg-Cu合金的X射线衍射谱Fig.4 XRD patterns of Al-Zn-Mg-Cu alloy
2.合金铸态Zn, Mg, Cu偏析严重, 经470℃保温24 h后, 偏析基本消除。
参考文献
[1] Heinz A, Haszler A, Keidel C, Moldenhauer S, Benedictus R, Mill-er WS.Recent development in aluminiumalloys for aerospace ap-plication[J].Mat.Sci.Eng.A, 2000, 280:102.
[2] Fridlyander I N, Senatorova O G.Development and application of high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys[J].Mat.Sci.Forum., 1996, 222:1813.
[3] 蹇海根, 姜锋, 徐忠艳, 官迪凯.航空用高强韧Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的研究进展[J].材料热处理, 2006, 35 (12) :60.
[4] LimS T, Yun SJ, NamS W.Improved quenchsensitivityin modi-fied aluminum alloy7175for thick forging applications[J].Mat.Sci.Eng.A, 2004, 371:80.
[5] 贺永东, 张新明, 游江海.7A55合金均匀化处理[J].中国有色金属学报, 2006, 16 (4) :638.
[6] Chakrabarti DJ, LiuJ, Sawtell RR, Venema GB.Newgeneration high strength high damage tolerance7085thick alloy product withlow quench sensitivity[A].Proc.9th Int.Conf.on Aluminum Alloys[C].Brisbane, Australia, 2004.969.
[7] Joseph HM, Hyman R.Influence of nonequilibriumsecond-phase particles formed during solidification upon the mechanical behavior ofan aluminiumalloy[J].Metall.Trans., 1971, 2 (2) :427.
[8] 曾渝.超高强Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金组织与性能研究[D].长沙:中南大学, 2004.
[9] DorWard R C, Beernsen DJ.Grain structure and quench-rate ef-fects onstrengthandtoughness of AA7050Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy plate[J].Metall.Trans.A, 1995, 26 (9) :2481.