毛细管电泳-电化学发光法测定金钗石斛中石斛碱的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2017年第9期
论文作者:邓光辉 罗珍连
文章页码:997 - 1001
关键词:毛细管电泳;电化学发光法;石斛碱;金钗石斛;
摘 要:样品经乙醇萃取后,提取液采用电动进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离,进样电压为10kV,进样时间为10s。CE运行缓冲溶液为pH 5.13的10mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15kV。CE分离得到的石斛碱与电化学发光(ECL)检测池中的5 mmol·L-1Ru(bpy)32+溶液(溶剂为pH 8.10的70 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液)反应,使得Ru(bpy)32+的ECL强度增大,检测电位为1.17V(vs.Ag/AgCl)。石斛碱的质量浓度在1.0100mg·L-1内与ECL信号的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.045mg·L-1。方法用于测定金钗石斛中石斛碱的含量,加标回收率在92.0%105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.5%5.1%之间。
邓光辉,罗珍连
广西民族大学化学化工学院广西林产化学与工程重点实验室
摘 要:样品经乙醇萃取后,提取液采用电动进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离,进样电压为10kV,进样时间为10s。CE运行缓冲溶液为pH 5.13的10mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15kV。CE分离得到的石斛碱与电化学发光(ECL)检测池中的5 mmol·L-1Ru(bpy)32+溶液(溶剂为pH 8.10的70 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液)反应,使得Ru(bpy)32+的ECL强度增大,检测电位为1.17V(vs.Ag/AgCl)。石斛碱的质量浓度在1.0100mg·L-1内与ECL信号的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.045mg·L-1。方法用于测定金钗石斛中石斛碱的含量,加标回收率在92.0%105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.5%5.1%之间。
关键词:毛细管电泳;电化学发光法;石斛碱;金钗石斛;