AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

石志霞¹，余章龙²，张碧田¹，王星明¹，储茂友¹，段华英¹

1. 北京有色金属研究总院矿物资源与冶金材料研究所2. 北京化工大学理学院

摘 要：针对从简单铝盐（AlCl3,Al（NO3）3等）体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵（AACH）作为中间体制备多孔氧化铝的方法。将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品。通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH=9,室温25℃,陈化8 d,有50%的柠檬酸铝转化为AACH。同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氢铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al（OH）4-,Al（OH）4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体。TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3。SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5 nm微孔、BET比表面积为235 m2.g-1的多孔氧化铝。

关键词：柠檬酸铝;碳酸铝铵;氧化铝;碳酸氢铵;