液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种性激素
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第2期
论文作者:周智明 罗卓雅
文章页码:161 - 166
关键词:液相色谱-串联质谱法;化妆品;性激素;
摘 要:采用液相色谱-串联质谱法(LG-MS/MS)测定了化妆品(膏霜、乳液或水剂)中15种性激素的含量。样品(0.20g)与饱和氯化钠溶液(2mL)混匀分散,用乙腈(每次2mL)提取2次。合并提取液,加入200g·L-1亚铁氰化钾溶液和200g·L-1乙酸锌溶液各0.2mL,混匀使大分子物质沉淀,离心后取上清液,加水定容至10mL。按不同的程序分别对雌激素、雄激素和孕激素进行梯度洗脱。质谱测定中对雌激素采用负离子模式,雄激素和孕激素采用正离子模式。15种性激素的质量浓度均在8.0800μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.050.4mg·kg-1。经多批实样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%4.3%,加标回收率为80.3%121%。
周智明,罗卓雅
广东省药品检验所
摘 要:采用液相色谱-串联质谱法(LG-MS/MS)测定了化妆品(膏霜、乳液或水剂)中15种性激素的含量。样品(0.20g)与饱和氯化钠溶液(2mL)混匀分散,用乙腈(每次2mL)提取2次。合并提取液,加入200g·L-1亚铁氰化钾溶液和200g·L-1乙酸锌溶液各0.2mL,混匀使大分子物质沉淀,离心后取上清液,加水定容至10mL。按不同的程序分别对雌激素、雄激素和孕激素进行梯度洗脱。质谱测定中对雌激素采用负离子模式,雄激素和孕激素采用正离子模式。15种性激素的质量浓度均在8.0800μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.050.4mg·kg-1。经多批实样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%4.3%,加标回收率为80.3%121%。
关键词:液相色谱-串联质谱法;化妆品;性激素;