HPLC-ESI-MS联用法测定灵芝胶囊多糖的单糖组成

来源期刊：分析试验室2016年第11期

论文作者：钟少芬 刘煜平 李阳苹 罗鸿斌

文章页码：1285 - 1289

关键词：灵芝胶囊;多糖;三氟乙酸;1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮;高效液相色谱-质谱法;

摘    要：建立了测定灵芝胶囊中多糖含量与单糖组分的高效液相色谱-电子喷雾离子源-质谱联用（HPLC-ESI-MS）检测方法,研究了灵芝多糖酸水解为单糖及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化的条件,三氟乙酸（TFA）的浓度在0.5 mol/L、水解温度70℃、水解时间30 min时能将灵芝多糖完全水解为单糖,在70℃PMP衍生化反应30 min,4℃冷却,得到双分子PMP单糖衍生物。5种水解后的单糖线性范围为0.1⁵0 mg/L,检出限为25μg/L（S/N≥3）,在3个加标水平（0.1,10,50 mg/g）下,5种单糖平均回收率为95%¹05%,精密度（RSD）为0.5%³.5%。方法能满足对灵芝胶囊质量控制的检测要求。