溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响

来源期刊：冶金分析2016年第8期

论文作者：凤海元 马海萍

文章页码：18 - 24

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;区域地球化学调查样品;微量元素;溶样方法;

摘    要：针对区域地球化学调查样品,采用HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解样品、王水提取技术,以⁵⁹Co、⁶⁰Ni、⁶⁵Cu、⁶⁶Zn、¹¹⁴Cd、²⁰⁸Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时对Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等6种微量元素的测定。详细对比分析了HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解法、王水消解法、微波消解法3种试样处理方法对土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质的分析数据,结果表明,HCl-HNO₃-HClO₄-HF消解法和微波消解法的测定值与认定值相符;因微波消解法一次性处理样品数量有限,不适合大批量地质样品分析,故实验选取HCl-HNO₃-HClO₄-HF法对样品进行溶样。Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的校准曲线相关系数均达0.999 9以上,方法检出限（μg/g）分别为:Co 0.04,Ni 0.69,Cu 0.89,Zn 1.31,Cd 0.029,Pb 0.34。将方法应用于土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质中6种金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于8%。方法应用于实际区域地球化学调查样品分析,结果与X射线荧光光谱法（XRF）相吻合。