超高效液相色谱串联质谱法检验全血中三种合成大麻素
来源期刊：分析试验室2017年第8期
论文作者：林宽 王继芬 吕昱帆 徐多麒 张蕾萍
文章页码：894 - 899
关键词：合成大麻素;超高效液相色谱-串联质谱;沉淀蛋白法;Qu ECh ERS方法;固相萃取;
摘 要：建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-TQ/MS）快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的Qu ECh ERS方法采用无水M g SO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,选用p H 9的硼砂-硼酸（4:1,V/V）缓冲液,甲醇-水（5:95,V/V）溶液为淋洗液,0.1%甲酸-乙腈（1:4,V/V）为洗脱液。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。结果表明,3种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）;3个添加水平（5,50,100 ng/m L）下,固相萃取方法回收率在70.1%98.5%之间,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%108.6%之间,沉淀蛋白法回收率在62.0%92.3%之间,3种合成大麻素检出限（S/N=3）在0.010.05 ng/m L范围内,定量限（S/N=10）在0.050.1 ng/m L范围内。
林宽1，王继芬1，吕昱帆1，徐多麒1，张蕾萍2
1. 中国人民公安大学刑事科学技术学院2. 公安部物证鉴定中心
摘 要：建立了同时测定全血中合成大麻素JWH-018,JWH-250和AM-2201超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-TQ/MS）快速检验方法。分别考察了沉淀蛋白法,改良后的Qu ECh ERS方法和Oasis HLB固相萃取3种前处理方法,以回收率为考察标准,比较了3种前处理方法的优缺点。沉淀蛋白法使用乙腈沉淀血液中的蛋白质,振荡、离心、过膜后直接进样;改良后的Qu ECh ERS方法采用无水M g SO4平衡水相;固相萃取选用HLB柱,对p H、淋洗液、缓冲液等条件进行优化,选用p H 9的硼砂-硼酸（4:1,V/V）缓冲液,甲醇-水（5:95,V/V）溶液为淋洗液,0.1%甲酸-乙腈（1:4,V/V）为洗脱液。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以A相0.1%甲酸水和B相0.1%甲酸-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测合成大麻素JWH-018,JWH-250及AM-2201。结果表明,3种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）;3个添加水平（5,50,100 ng/m L）下,固相萃取方法回收率在70.1%98.5%之间,改良后的Qu ECh ERS方法回收率在80.3%108.6%之间,沉淀蛋白法回收率在62.0%92.3%之间,3种合成大麻素检出限（S/N=3）在0.010.05 ng/m L范围内,定量限（S/N=10）在0.050.1 ng/m L范围内。
关键词：合成大麻素;超高效液相色谱-串联质谱;沉淀蛋白法;Qu ECh ERS方法;固相萃取;
