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稀有金属 2016,40(06),521-527 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.06.001
纳米B4C颗粒增强纳米晶铝基复合材料的粉体形貌及微观组织
李炯利 王旭东 王少华 张显峰 王胜强 熊艳才
北京航空材料研究院
北京市先进铝合金材料及应用工程技术研究中心
摘 要：
通过机械混合和低温球磨的方法制备了具备“双重纳米结构”特征的B4C颗粒(~60 nm)增强纳米晶铝基复合材料的粉体。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等对Al/B4C复合粉体的颗粒形貌、微观组织、B4C颗粒在铝基体中的分散性、Al/B4C界面结合情况等进行了观察表征和分析讨论。结果表明,随着球磨时间的增加,Al/B4C复合粉体的颗粒形貌呈现出“近似球状→薄片状→圆饼状→不规则团聚体”的演化规律。这一现象除了与球磨过程中的“破碎-焊合”综合作用有关外,还与粉体中纳米B4C颗粒的“搭桥”作用有关。Al/B4C复合粉体经低温球磨2 h后,基体纯铝的晶粒基本呈等轴晶,并且大多数晶粒尺寸在200 nm以下。此外,纳米B4C颗粒在铝基体中的分布比较均匀,且B4C颗粒和铝基体的界面纯净无杂质,基本实现了冶金结合。
关键词：
铝基复合材料;纳米晶;纳米B4C颗粒;低温球磨;
中图分类号： TB333
作者简介：李炯利(1985-),男,山西忻州人,博士,高级工程师,研究方向:高性能铝合金及其工艺研发,电话:18611454090,E-mail:ljlhpu123@163.com;
收稿日期：2014-08-15
基金：国家自然科学基金项目(51404421)资助;
Morphology and Microstructure of Nanocrystalline Aluminum-Based Composite Powder Reinforced with Nanometric B4C Particles
Li Jiongli Wang Xudong Wang Shaohua Zhang Xianfeng Wang Shengqiang Xiong Yancai
Beijing Institute of Aeronautical Materials
Beijing Engineering Research Center of Advanced Aluminum Alloys and Applications
Abstract：
Nanocrystalline powders of aluminum-matrix composite reinforced with nanometric B4 C particles( ~ 60 nm) were prepared via cryomilling combined with mechanical mixing. The morphology evolution of Al/B4 C composite powder during cryomilling was investigated by scanning electron microscopy( SEM). The microstructure of Al/B4 C composite powder,the distribution of B4 C particles in Al matrix and the quality of Al/B4 C interface after cryomilling were studied via transmission electron microscopy( TEM) and high resolution transmission electron microscopy( HRTEM),respectively. The results indicated that the morphology of Al/B4 C composite powder evolved from regular sphere to thin flake initially,then to thick chunk,and finally to large agglomeration with milling time increasing. Such a series of morphology changes were not only concerned with the comprehensive effect of the comminution and welding during cryomilling,but also with the“bridge-making”mechanism of nanometric B4 C particles in composite powder. After cryomilling for 2 h,the average dimension of Al grains in composite powder was 100 ~ 200 nm approximately as expected. Besides,the homogeneous distribution of nano-sized B4 C particles in Al matrix and the clean strong Al/B4 C interfaces were also achieved in Al/B4 C composite powders.
Keyword：
aluminum-matrix composite; nanocrystalline; nanometric B4C particles; cryomilling;
Received： 2014-08-15
近年来,随着空间飞行器使用要求和服役条件的不断提高,航空航天领域对超高比强度材料的需求日益强烈[1]。铝合金由于比强度高、成形性好、焊接性优、抗冲击性和耐腐蚀性佳等一系列优点[2],成为超高比强度材料的选材之一。然而,利用传统的制备方法和强化工艺很难使铝合金的强度获得突破性的提高。令人欣慰的是,最近将传统铝合金纳米化[3,4]和复合化[5,6]被证明是提高该材料强度的有效途径。
块体纳米晶铝合金由于晶粒细小,缺陷密度高(材料中晶界所占体积分数较大)等组织结构上的特殊性,使其具有大部分传统铝合金材料所无法比拟的优异性能,如更高的硬度和强度等。如熊艳才等采用低温球磨、热等静压和热挤压制备的块体纳米晶纯铝的抗拉强度达379 MPa,较普通纯铝的强度提高了一个数量级[4]。作为另一类重要的结构材料,铝基复合材料具备优异的物理性能和力学性能,如热稳定性好、高弹性模量和超高强度等。其中,颗粒增强型铝基复合材料,由于其制备容易、成本低及各向同性等优点,受到特别的关注。如Ye等[5]通过低温球磨结合冷等静压的方法制备的铝基复合材料(Al 5083/B4Cp)在室温下的压缩性能测试中表现出极高的屈服强度(1065MPa)。最近,为了整合这两种材料的优势,通过在纳米晶铝合金基体中引入增强相的方法来获得块体纳米晶铝基复合材料,成为国内外纳米晶铝材料领域的研究热点[7,8,9]。
然而,大量研究表明,块体纳米晶铝基复合材料的高强度的获得往往以牺牲材料的塑性和韧性为代价。例如,Tang等[7]通过低温球磨、热等静压和热轧等制备的块体纳米晶铝基复合材料(Al-5083/6.5%SiCp,体积分数)的抗拉强度高达803MPa,但伸长率仅为0.5%。一般来说,韧性差导致材料的可靠性和安全性降低,塑性差则导致后期塑性加工成型困难。因此,结构材料必须具备一定的塑韧性才能满足工程应用的需求。通常情况下,满足工程应用需求的金属结构材料的伸长率要求至少为7%~8%[10]。而对于块体纳米晶铝基复合材料来说,强韧性的低匹配(高强低韧)限制了其工程化应用。
最新研究表明[11,12,13],颗粒增强铝基复合材料的塑性可通过细化强化相颗粒的尺寸来得到提升。例如,通过铸造方法制备的纳米SiC颗粒增强A356/2%SiC(质量分数)与相同质量分数微米颗粒增强的A356/SiC相比,屈服强度提高了50%[11]。通过粉末冶金法制备的纳米Si-N-C颗粒增强铝基复合材料Al/1%Si-N-C(体积分数)与微米Si-N-C颗粒(3.5μm)增强的铝基复合材料Al/15%Si-N-C(体积分数)相比,抗拉强度相当,但前者的塑性明显高于后者[12]。Zhang等[13]进一步发现,纳米颗粒增强的复合材料与微米颗粒增强的复合材料相比,由于应力集中受到抑制,塑性得到明显提升。综上所述,块体纳米晶铝基复合材料的强韧性可以通过细化增强相颗粒的尺寸(纳米级增强相)来得到更好的匹配。
因此,本试验拟通过低温球磨的方法制备出纳米颗粒增强铝基复合材料的纳米晶粉体,并对其颗粒形貌、微观组织、增强相在基体中的分散性、增强相与基体间的界面结合等进行观察表征和分析讨论,进而为高性能铝基复合材料(强韧性匹配)的研制和应用积累一定的理论基础和实践经验。
1 实验
1.1 材料
考虑到纯铝的包容性强,可以排除合金元素的干扰。因此,在研究初期本试验选取纯铝作为铝基复合材料的基体材料。纯铝粉体(雾化状态)的平均粒度约为37~74μm,基本化学成分及含量见表1。纯铝雾化粉体的典型形貌较为规则,大体呈近似球状,如图1所示。
表1 纯铝雾化粉体的化学成分Table 1Chemical compositions of as-atomized aluminum powders(%,mass fraction) 下载原图
表1 纯铝雾化粉体的化学成分Table 1Chemical compositions of as-atomized aluminum powders(%,mass fraction)
图1 纯铝雾化粉体的典型形貌Fig.1SEM image of typical morphology of as-atomized Al powder
目前,颗粒增强型铝基复合材料中的增强相一般为B4C颗粒[14,15,16,17]、SiC颗粒[7,18,19],Al2O3颗粒[6]、BN颗粒[20]、AlN颗粒[21]和Si3N4颗粒[22,23]等。从颗粒选择上来看,B4C的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼,处于第三位[24]。B4C还具有较低的密度,密度仅为2.51 g·cm-3[24]。此外,B4C还具有高熔点、强耐蚀性和较强的俘获中子的能力等特性。这些优异的性能使得B4C颗粒成为纳米晶铝基复合材料强化相的首选材料[14,15,16,17]。因此,本试验拟选择纳米尺寸B4C颗粒作为铝基复合材料的增强相。
本试验在铝基体中加入的B4C颗粒如图2所示。宏观状态下的纳米B4C颗粒为深黑色,呈膨松状,如图2(a)所示。B4C颗粒由于非常细小,团聚严重,如图2(b)所示。经超声分散,透射电镜下可观察到大部分B4C颗粒尺寸在100 nm以下,如图2(c)所示。此外,B4C颗粒的高分辨照片表明,B4C颗粒无晶体结构,即无定形,如图2(d)所示。
1.2 方法
首先将纯铝雾化粉体和纳米尺度的B4C颗粒(5%,体积分数)在“V”型混粉机中混合20 h。然后将混合粉体(原材料)、磨球(球磨介质)和硬脂酸(过程控制剂)同时置于搅拌式球磨机中,充入液氮,待液氮浸没全部磨球时开始球磨,球磨时间分别为1,2和3 h。磨球材质为轴承钢,共3种规格,直径依次为5,8和10 mm,球料比为40∶1。硬脂酸(约占粉体质量的0.2%)为分散剂,用于缓解粉体颗粒间(或粉体与罐体和搅拌轴之间)的过度粘结焊合。球磨过程中始终保证液氮浸没全部磨球,以使罐内温度维持在-120℃左右。此外,本试验借助惰性气体保护箱(真空手套箱)使球磨粉体的收集、存放及装填包套等过程均在惰性气体(N2)保护下完成,从而最大限度地避免粉体污染,提高粉体纯度。
1.3 表征手段
试验过程中,分别取球磨时间为1,2及3 h的粉体进行观察分析。采用JEOL JSM-7001F型扫描电镜(SEM)观察经球磨后复合粉体的形貌特征;经由JE-OL JEM-2100型透射电镜(TEM)观察复合粉体的微观组织及Al/B4C界面结合情况,加速加压为200 kV。
2 结果与讨论
2.1 纳米晶粉体的形貌及颗粒尺寸
经低温球磨后,复合粉体的SEM照片及典型形貌如图3所示。
在球磨初期(1 h),复合粉体在磨球以及搅拌轴的高速撞击碾压作用下,粉体形貌由最初的规则球状演化为不规则的薄片状。片状粉体边缘粗糙且有新生表面产生,如图3(a)所示。还可观察到,大部分片状粉体的尺寸在200μm以下,但也存在一些尺寸约为500μm的大尺寸粉体。分析认为,球磨过程中两相邻粉体受到碾压,彼此贴合冷焊并融合在一起,由此产生了一些尺寸较大的片状粉体。
图2 纳米B4C颗粒的形貌及微观组织Fig.2 Morphology and microstructure of nanometric B4C particles
(a)Macrograph;(b)SEM image;(c)TEM image;(d)HRTEM image
图3 经不同球磨时间后复合粉体的SEM照片及其典型形貌Fig.3 SEM images of typical morphology of as-cryomilled composite powders for different cryomilling time
(a)1 h;(b)2 h;(c)3 h
随着球磨时间的增加(2 h),粉体的颗粒形貌由不规则的薄片状演化为边缘光滑且有一定厚度的圆饼状,如图3(b)所示。而在文献[25]中提到,纯铝粉体在低温球磨过程中,持续的低温环境降低了粉体的塑性,使得在球磨初期产生的薄片状粉体易于被破碎成近似等轴的粉体。但在本试验中,随着球磨时间的增加,粉体间的冷焊加剧,团聚体厚度增大,未出现文献[25]中提到的粉体破碎现象。复合粉体中的纳米B4C颗粒由于尺寸极小(60 nm),即使在液氮环境中(-196℃),仍表现出很高的活性。在球磨过程中吸附于两个相邻纯铝粉体间的纳米B4C颗粒可能起到了搭桥的作用,使得在球磨初期产生的纯铝片状粉体彼此贴合在一起,发生冷焊的可能性增大。随着球磨时间进一步增加,冷焊加剧,彼此贴合的粉末团聚体的厚度增加。其中,靠近粉未团聚体中心的部位被高硬度的纳米B4C颗粒强化,不易被破碎,而在粉体边缘部位纳米B4C颗粒含量少,可能只由较软的纯铝组成,因此边缘棱角状的新生表面易被高速运转的磨球打磨光滑。最终粉体形貌由不规则薄片状演变为规则的圆饼状,粉体表面光滑且边缘钝化,大部分粉体的直径小于500μm,厚度小于100μm。
过度的球磨(3 h),造成复合粉体的颗粒尺寸变得很不均匀,另可观察到形貌极不规则的片层状结构的粉体,如图3(c)所示。持续的球磨造成镶嵌在铝基体中的纳米B4C颗粒逐渐增多,单独游离于液氮中的纳米B4C颗粒逐渐减少,使得粉体与粉体彼此贴合冷焊在一起的机率降低。当球磨时间达到一定值,镶嵌在铝基体中的纳米B4C颗粒数量达到极值,游离于液氮中的纳米B4C颗粒基本消失,此时粉体间的冷焊受到抑制,粉未团聚体的厚度也达到极限尺寸。随着球磨时间的增加(≥3 h),粉末团聚体(尤其是外表面)转而发生剧烈的断裂和破碎,产生了颗粒尺寸极不均匀、形貌极不规则的片层状结构的粉体(图3(c))。
考虑到粉体的颗粒形貌、颗粒尺寸以及组织均匀性对后续块体材料性能的影响,本文选择球磨2 h的近似等轴的粉体作为块体铝基复合材料的原材料,并对其微观组织进行进一步的深入研究。
2.2 纳米晶粉体的微观组织
图4为球磨2 h后复合粉体的透射照片和选区电子衍射图谱。观察发现,B4C颗粒和纯铝粉体的混合粉体经低温球磨2 h后,基体纯铝的晶粒基本呈等轴晶,并且大多数晶粒尺寸在200 nm以下(也可观察到尺寸小于100 nm的晶粒),如图4(a)所示。图4(b)选区电子衍射图谱中出现的均匀连续的衍射环也表明,复合粉体经低温球磨2 h后,晶粒已变得非常细小且取向随机。
图4 Al/B4C复合粉体(球磨2 h)的微观组织Fig.4 Microstructure of Al/B4C composite powders cryomilled for 2 h
(a)TEM image;(b)SAED pattern
2.3 Al/B4C界面结合情况
在颗粒增强型金属基复合材料中,增强相和基体间的界面质量直接决定着材料的性能。界面的强度也决定了材料的断裂方式和力学性能。良好的界面结合可以使载荷在材料内部有效地转移,从而提高强度和韧性[26]。相关研究结果[27]表明,通过常规粉末冶金方法制备的颗粒增强型金属基复合材料中,由于增强相颗粒和金属基体的界面质量差,结合强度弱,最终导致材料的性能较差。
常规粉末冶金工艺采用的机械球磨只是将增强相和基体相的粉末均匀地混合在一起,而本研究中采用的低温球磨(-196℃)除了实现混料,还能将强化相颗粒包覆在金属基体里,形成高质量的界面。据文献报道,采用低温高能球磨技术制备的Al/B4C铝基复合材料的粉体中,低温球磨不仅可以将B4C颗粒和Al粉均匀地混合在一起,而且还可以形成冶金结合的纯净无杂质的Al/B4C界面[26]。例如,采用低温球磨制备的Al-5083/B4C铝基复合材料中[5],由于Al-5083/B4C界面冶金质量高、结合力强,使得材料在室温下的压缩性能测试中表现出极高的屈服强度(1065 MPa)。
采用低温球磨制备的粉体材料,一般都依次经过真空除气、一次固结(如热等静压[27,28]、冷等静压[29]、放电等离子烧结[17,19]等)和二次固结[27,28,29](如锻造、挤压、轧制等)来得到对应的块体材料。因此,本研究中球磨粉体中Al/B4C界面质量在很大程度上决定了块体材料中的Al/B4C界面质量。为此,本文着重研究低温球磨后混合粉体的Al/B4C界面结合程度。
图5为球磨粉体的透射电镜照片。可以观察到在灰色背底上均匀分布着尺寸约为50 nm的黑色斑点,如图5(a)所示。通过对比B4C颗粒的透射照片(图2(d))可知,B4C颗粒的颗粒尺寸在100nm以下,基本与图5(a)中黑色颗粒的尺寸相吻合,初步可判断黑色斑点即为B4C颗粒。为了更进一步确定黑色颗粒的成分,分别对图5(a)中黑色颗粒和其附近的灰色背底进行了高分辨分析。黑色颗粒的高分辨透射照片(图5(b))表明其为无定形结构,而周围基体的高分辨透射照片(图5(c))表明其为晶体结构。根据以上分析结果,基本可以确定图5(a)中黑色颗粒为B4C颗粒,灰色基体为铝基体。而且B4C颗粒边缘清晰可见,Al/B4C界面纯净无杂质,基本达到了原子尺度的冶金结合。在复合材料粉体中,这种高质量的界面结合对于最终制备的块体复合材料中B4C增强相和铝基体的紧密结合至关重要。
综上所述,通过低温球磨制备的Al/B4C复合粉体材料中,B4C颗粒在铝基体中的分布较均匀,且B4C颗粒和铝基体的界面纯净无杂质,基本达到冶金结合。
3 结论
1.通过低温球磨制备了具备“双重纳米结构”特征的B4C颗粒增强铝基复合材料的粉体。其中,增强相B4C颗粒的尺寸约60 nm,基体纯铝的晶粒基本呈等轴晶,大多数晶粒尺寸在200 nm以下。
2.低温球磨过程中,存在于纯铝粉体间的纳米B4C颗粒(在液氮环境中仍表现出很高的活性)起到了“搭桥”作用,使得粉体间发生冷焊的机率增大。
3.制备的Al/B4C复合粉体材料中,B4C颗粒在铝基体中的分布比较均匀,且B4C颗粒和铝基体的界面纯净无杂质,基本实现了冶金结合。
图5 Al/B4C复合粉体(球磨2 h)的界面结合情况Fig.5 Al/B4C interface of composite powder cryomilled for 2 h
(a)TEM image of Al/B4C interface;(b)HRTEM image of area“R”shown in(a);(c)HRTEM image of area“M”shown in(a)
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