吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定环境空气和废气中的三甲胺

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第11期

论文作者：周国榜 雷静静

关键词：吹扫捕集;气相色谱-质谱法;三甲胺;环境空气;废气;

摘    要：建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法（P&T-GC-MS）测定环境空气、废气中的三甲胺含量的方法。用装有草酸浸泡过的玻璃微珠的采样管以0.5L·min-1的流量采集气体样品10L,气体样品中的三甲胺与草酸反应生成三甲胺盐,附着于玻璃微珠表面,将玻璃微珠转移至吹扫瓶内,加入氢氧化钾3.0g和水5mL,解吸出三甲胺气体,在优化的吹扫捕集条件下经捕集阱捕集解吸后进入气相色谱-质谱中分析。色谱柱选用rtx-624色谱柱,在分流进样和程序升温模式下进行色谱分离;选择电子轰击（EI）离子源,在选择离子（m/z 58,59,42）扫描（SIM）模式下进行质谱检测。结果显示:三甲胺的质量与其对应的色谱峰面积在0.05～2.00μg内呈线性关系,当采样体积为10L时,仪器检出限（3S/N）和方法检出限（3.143s）分别为1.0,1.2μg·m-3。对3个浓度水平的以氮气为底气的三甲胺标准气体进行分析,得到的回收率为92.0%～112%,相对标准偏差（n=6）为9.4%～26%。采用本方法分析了污水处理厂废气处理塔采集的3个时段的废气和环境空气,结果显示,废气中三甲胺的排放量最高为0.017kg·h-1,低于GB 14554-1993规定的15m排气筒高度下的三甲胺排放量限值（0.54kg·h-1）;环境空气中的三甲胺为3.2μg·m-3,未超过GB14554-1993规定的厂界无组织排放限值（0.05～0.80mg·m-3）。