熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰硅磷

吴超超¹，陈自斌²，邢文青¹，马秀艳¹，张祥³，张毅³

1. 宝武集团广东韶关钢铁有限公司2. 冶金工业信息标准研究院3. 宝山钢铁股份有限公司研究院

摘 要：熔融制样-X射线荧光光谱法（XRF）测定合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄金坩埚的难题。实验以无水四硼酸锂为熔剂,过氧化钡、碳酸锂为氧化剂,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了锰铁、硅锰合金对铂-黄金坩埚腐蚀的难题;应用碳烧失基和消去项消除了锰铁、硅锰合金中烧失/烧增量对检测结果的影响。试验进一步探讨了稀释比、氧化剂加入量、熔融温度、熔融时间等条件对锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的影响,得出最佳试验条件:稀释比（m无水四硼酸锂∶m试样）为7∶0.25;氧化剂量分别为过氧化钡0.500 0g、碳酸锂0.500 0g;熔融温度为1 100℃;静置熔融时间为150s。锰、硅、磷的方法检出限分别为10、25、18μg/g。在最佳实验条件下分别对锰铁（GSB03-1687-2004）、硅锰合金（GSB03-1316-2000）国家标准样品进行精密度考察,锰测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为0.088%和0.053%（锰）,0.35%和1.1%（硅）,2.9%和1.2%（磷）。对于锰铁、硅锰合金实际样品,实验方法与国标方法的测定结果一致性较好,能满足常规分析要求。

关键词：X射线荧光光谱法(XRF);熔融制样;锰铁;硅锰;锰;硅;磷;