稀有金属 2012,36(05),687-693

B95оч铝合金的热变形行为研究

刘显东 张永安 李锡武 李志辉

东北轻合金有限责任公司

北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室

摘 要：

采用Gleeble-1500D热模拟试验机进行高温等温压缩变形试验,研究了B95оч铝合金在变形温度为330～450℃、应变速率为0.001～1.000 s-1条件下的热变形行为,并利用金相显微镜(OM)和透射电子显微电镜(TEM)分析了B95оч铝合金在不同变形条件下的组织特征。研究结果表明:变形温度和应变速率对B95оч铝合金的流变应力大小有着显著的影响,合金的流变应力随变形温度的升高而降低,随应变速率的增加而增大。B95оч铝合金在450℃以下热变形过程中析出大量的第二相粒子,并随着温度的降低数量显著增加。B95оч铝合金热变形后平均亚晶尺寸随Zener-Hollomon参数的升高而减小,即随着变形温度的降低、应变速率的升高而减小。B95оч铝合金热变形的流变应力行为可以用包含Arrhenius项的Zener-Hollomon参数来描述,其变形激活能为124.09 kJ·mol-1。

关键词：

B95оч铝合金;热压缩变形;流变应力;Zener-Hollomon参数;

中图分类号： TG146.21

作者简介：刘显东(1974-),男,黑龙江哈尔滨人,硕士,高级工程师;研究方向:铝合金材料及其工业化生产技术研究(E-mail:13503687217@139.com);

收稿日期：2012-06-10

基金：国际科技合作项目(2010DFB50340);国家重点基础研究发展计划课题(2012CB619504);国家自然科学基金项目(50904010);

Hot Deformation Behavior of B95оч Aluminum Alloy

Abstract：

The behavior of B95оч aluminum alloy during hot deformation was studied by isothermal compression in the temperature range from 330 to 450 ℃ and strain rate from 0.001 to 1.000 s-1 on Gleeble-1500D thermal mechanical simulator.And the OM and TEM were employed to analyze the microstructure of B95оч aluminum alloy treated by different deformation processes.The results showed that the flow stress was significantly influenced by both deformation temperatures and strain rates.The flow stress decreased with the increase of the deformation temperatures,and increased with the increase of the strain rates.During the deformation period at the temperature below 450 ℃,there appeared a large number of second phase particles in the B95оч aluminum alloy,and the amount of them increased significantly with the decrease of the deformation temperature.The average subgrain size decreased with the increase of Zener-Hollomon parameter,and it decreased with the increase of strain rate and the decrease of deformation temperature.The flow stress of the B95оч aluminum alloy during hot compression deformation could be described by using Zener-Hollomon parameter including Arrhenius item,and the deformation activation energy was 124.09 kJ · mol-1.

Keyword：

B95оч aluminum alloy;hot compression deformation;flow stress;Zener-Hollomon parameter;

Received： 2012-06-10

Al-Zn-Mg-Cu(7xxx系)合金具有高的室温强度和良好的综合性能, 是世界各国航空航天、 交通运输等领域不可或缺的结构材料 ^[1,2] 。 俄系B95оч高纯铝合金是一种典型的Al-Zn-Mg-Cu合金, 因具有优良的机械性能、 疲劳性能和断裂韧性、 以及机加工性能, 其锻件、 挤压材等在航空航天等领域被广泛应用于制造具有优异综合性能的关键承力结构件。 较B95和B95лч铝合金, 进一步降低了Fe, Si杂质含量的B95оч高纯铝合金具有更加优良的强韧性匹配和低的应力腐蚀开裂倾向等特点, 特别是其高向塑性和断裂韧性得到了显著的改善, 应用前景广阔 ^[3,4,5] 。 目前国内关于B95оч铝合金研究报道很少, 因此, 对高强韧B95оч铝合金开展深入研究具有理论意义和实际应用价值。

铝合金的热变形行为是工业生产中制定其轧制、 挤压、 锻造、 拉拔等热变形加工工艺的理论依据。 显然, 开展热变形流变应力的研究工作, 了解B95оч铝合金热变形的物理本质与规律, 建立合金的变形本构方程, 对于B95оч铝合金热变形加工工艺的确定、 以及铝合金塑性变形理论研究均具有重要的意义。 近些年来, 国内外在铝合金热变形行为特征等方面的研究工作备受关注 ^{[6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17]} 。 本文采用高温等温压缩变形实验, 通过分析热变形过程中的流变应力特征及其微观组织的演变规律, 研究了B95оч铝合金的热变形行为, 探究其热变形的影响因素, 以求为实际生产中确定和调控B95оч铝合金的热加工工艺、 优化组织和性能提供理论依据。

1 实 验

实验用B95оч铝合金由高纯Al, Zn, Mg金属, Al-Cu, Al-Mn及Al-Cr中间合金等原料配比, 在东北轻合金有限责任公司采用半连续铸造制备得到Φ162 mm的圆锭, 合金的化学成分(%, 质量分数)为: 6.1Zn, 2.2Mg, 1.8Cu, 0.14Cr, 0.30Mn, Fe<0.10, Si<0.08, 余量Al。 B95оч铝合金经470 ℃均匀化处理24 h后, 在圆锭直径的1/4处切取Φ10 mm×15 mm的Rastegaev压缩试样, 在Gleeble-1500D热-力学模拟试验机上进行恒温、 恒应变速率的热压缩实验。 根据工业生产中B95оч铝合金的实际热变形条件, 选择热变形实验温度分别为330, 360, 390, 420和450 ℃, 应变速率分别为0.001, 0.010, 0.100和1.000 s^-1, 变形程度为60%, 试样的升温速率为10 ℃·s^-1, 保温时间为5 min。 压缩试样两端的浅槽内填充氮化硼粉末、 并加垫石墨片进行润滑, 以减少摩擦对应力状态的影响。 压缩过程中通过程序设定和自动补偿, 来维持恒定的应变速率和变形温度。 由Gleeble-1500D试验机自动采集应力、 应变和温度等数据, 绘制出B95оч铝合金真应力-真应变曲线。 完成热压缩变形后立刻将样品进行水淬, 以冻结合金热变形组织。 将样品沿压缩方向切开, 用Zeiss Axiovert 200 MAT光学显微镜(OM)进行组织对比分析。 透射电镜(TEM)样品在MTP-1双喷电解减薄仪上制取, 电解液为30%HNO₃+70%CH₃OH, 温度控制在-25～-30 ℃, 电压选择为15～18 V; TEM组织分析在JEM 2000FX型透射电子显微镜上观察, 加速电压为160 kV。

2 结果与讨论

2.1 合金的真应力-真应变曲线

B95оч铝合金在不同变形温度和应变速率热压缩变形时的真应力-真应变曲线, 如图1 所示。 由图1中可以看出, 变形温度和应变速率均对B95оч铝合金流变应力的大小有着显著的影响。 在本研究变形温度为330～450 ℃、 应变速率为0.001～1.000 s^-1的实验条件下, B95оч铝合金的流变应力先随应变量的增加而快速升高, 这是因为合金在形变初始阶段形变会使位错不断增殖、 出现了加工硬化的现象; 之后进入过渡阶段, 此时合金的动态软化作用开始增强、 使得其流变应力的增幅减小 ^[7,8] 。 当合金的真应变ε达到一定值后, 其真应力开始不再随着真应变的继续增加而发生显著变化, 合金表现出动态回复的特征, 这可能是因为随着应变的不断增加, B95оч铝合金中位错的交滑移、 攀移以及位错的脱钉等引起的软化与应变硬化达到了动态平衡, 合金的热变形进入稳态流变阶段 ^[7,8] 。 同时, 从图1还可以看出, 在相同的应变速率下, 合金的流变应力随着变形温度的升高而减小; 在相同的变形温度下, 合金的流变应力随着应变速率的增加而增大, 表明B95оч铝合金在该实验条件下具有典型的正的应变速率敏感性。 此外, 在本实验条件下, B95оч铝合金真应力-真应变曲线未呈现出明显的锯齿状波动现象, 这说明在此热加工状态下, B95оч铝合金未发生明显的动态再结晶现象。

图1 B95оч铝合金在不同应变速率下的真应力-真应变曲线

Fig.1 True stress-true strain curves of B95оч aluminum alloy at different strain rates

(a)0.001 s^-1;(b)0.010 s^-1;(c)0.100 s^-1;(d)1.000 s^-1

2.2 合金的流变应力本构方程

由上述真应力-真应变曲线分析结果可知, B95оч铝合金的流变应力与其变形温度及应变速率密切相关。 有研究表明, 对于铝合金的常规热变形行为, 可以采用由Sellars和Tegart等提出的一种含有变形激活能Q和变形温度T的双曲正弦形式修正的Arrhenius关系来描述 ^[6,9,10] :

˙ε=A[sinh(ασ)]nexp[-Q/(RΤ)]???(1) ε˙=A[sinh(ασ)]nexp[?Q/(RT)]???(1)

式中, ˙ε 为应变速率, σ为流变应力, Q是合金的变形激活能, T为变形温度(单位: K), R为气体常数(8.314 J·K^-1·mol^-1); A, α和n均是与变形温度无关的常数, A为结构因子(单位: s^-1), α为应力水平参数(单位: MPa^-1), n为应力指数。 式(1)在较宽的变形温度和应变速率范围内与实验结果吻合良好, 能较准确地描述合金的热加工变形行为 ^[10,11] 。 由此, 可以假设B95оч铝合金在热变形时的σ, ˙ε 和T之间满足关系式(1)。 研究还表明 ^[12,13,14] , 在低应力水平下, 稳态流变应力σ和应变速率 ˙ε 之间接近指数关系; 在高应力水平下, 二者接近幂指数关系, 式(1)可以分别表达为:

低应力水平下, ˙ε=A1σn1???(2)

高应力水平下, ˙ε=A2exp(βσ)???(3)

其中, A₁, n₁, A₂和β均为与温度无关的常数, 并且满足α=β/n₁的关系。

对式(2), (3) 两边取对数可以分别得到:

ln˙ε=lnA1+n1lnσ???(4)

ln˙ε=lnA2+βσ???(5)

由上式(4), (5)可以看出, 当变形温度一定时, n₁和β分别为绘制的 ln˙ε-lnσ,ln˙ε-σ 曲线的斜率。 将图1中B95оч铝合金在不同变形温度下的峰值应力与应变速率的数值分别代入式(4)和(5), 并通过线性拟合方法分别得到上述曲线, 见图2所示。 对图2(a)中变形温度为390, 420和450 ℃(峰值应力较低)的3条直线的斜率取平均值得到n₁值, 对图2(b)中变形温度为330, 360和390 ℃(峰值应力较高)的3条直线的斜率取平均值得到β值, 从而得到α=β/n₁=0.017814 MPa^-1。

图2 B95оч铝合金的应变速率与流变应力的关系

Fig.2 Relation between strain rate and flow stress of B95оч aluminum alloy (a)ln˙ε-lnσ curve; (b)ln˙ε-σcurve

假定B95оч铝合金的热变形激活能Q与温度T无关, 对式(1)两边分别取对数, 得到:

ln˙ε=lnA-Q/(RΤ)+nln[sinh(ασ)]???(6)

由式(6)可知, 当变形温度T一定时, ln˙ε-ln[sinh(ασ)] 关系曲线的斜率为n; 当应变速率 ˙ε 一定时, ln[sinh(ασ)]-(1/T)关系曲线的斜率为Q/(nR)。 将图1中B95оч铝合金在不同变形温度下的峰值应力、 应变速率值、 以及已求得的α值分别代入式(6), 并通过线性拟合方法分别得到相应的 ln˙ε-ln[sinh(ασ)] 关系曲线(见图3所示)和ln[sinh(ασ)]-(1/T)关系曲线(见图4所示)。 由此, 可以求得B95оч铝合金的变形激活能Q和应力指数n, 其值分别为: Q=124.09 kJ·mol^-1, n=5.2157。

Zener和Hollomon的研究工作还表明 ^[6] , 合金在高温塑性变形时其应变速率受热激活过程控制, 应变速率 ˙ε 与变形温度T之间可以用温度补偿应变速率因子Z参数(即Zener-Hollomon参数)来表示:

Ζ=˙εexp[Q/(RΤ)]???(7)

将式(1)带入式(7), 可以得到:

Z=A[sinh(ασ)]ⁿ (8)

对式(8)两边取对数可以得到:

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)] (9)

根据双曲正弦函数定义, 对公式(9)进行求解, 可以得到用Z参数表达的B95оч铝合金稳态变形的流变应力方程:

σ=1αln{(Ζ/A)1/n+[(Ζ/A)2/n+1]1/2}???(10)

由式(9)可知, lnZ-nln[sinh(ασ)]关系曲线的截距为lnA, 将图1中B95оч铝合金在不同变形温度和应变速率下对应的lnZ值、 峰值应力值、 以及已求得的α, n值分别代入式(9), 绘制得到lnZ-nln[sinh(ασ)]关系曲线, 如图5所示, 采用线性回归分析可得出两者的关系为: lnZ=18.14933+0.96795nln[sinh(ασ)], 由此可求得材料常数A值为7.6235×10⁷; B95оч铝合金流变应力双曲正弦项的自然对数和Z参数的自然对数间满足线性关系, 相关度达到99.6%以上。 说明可以采用包含Arrhenius项的Zener-Hollomon参数描述B95оч铝合金的热变形行为, 其流变应力本构方程可表达为:

˙ε=7.6235×107[sinh(0.017814σ)]5.2157exp(-124.09×103/RΤ)???(11)

同时将Q, α, n, A值代入式(7)和(10), 也可以得到:

σ=56.136ln{(˙εexp(124.09×103/RΤ)7.6235×107)0.19173+

[(˙εexp(124.09×103/RΤ)7.6235×107)0.38346+1]1/2}???(12)

图5 变形条件(Z参数)与稳态流变峰值应力的关系

Fig.5 Relation between deformation condition (Z value) and peak flow stress

2.3 合金微观组织分析

在同等条件下对所有B95оч铝合金热压缩模拟试验样品进行金相显微组织观察, 可以发现, 在本试验条件下B95оч铝合金未发生明显的动态再结晶现象。 图6给出了B95оч铝合金在应变速率0.100 s^-1、 不同变形温度下的热变形金相显微组织。 由图6可以看出, 在较低温度变形时, B95оч铝合金在变形过程中会同时析出大量的第二相粒子。 当变形温度为330 ℃时, 析出相尺寸较小、 数量最多; 当变形温度为420 ℃时, 析出相数量明显减少; 当变形温度升高到450 ℃以后, B95оч铝合金中未发现有明显的第二相粒子在变形过程中析出。

图7给出了B95оч铝合金在不同的Z值条件下热变形后的亚晶组织。 由图7中可以看出, B95оч铝合金经热压缩变形后形成了典型的亚晶组织。 对比图7(a), (b)和(c)可以发现, 在变形温度一定时, B95оч铝合金热变形形成的亚晶尺寸随应变速率的增加而显著减小; 对比图7(c)和(d)可以发现, 当变形速率相同时, B95оч铝合金热变形形成的亚晶尺寸随变形温度的降低而明显减小。 显然, 随着变形温度的降低、 应变速率的增加(即Z值增大), B95оч铝合金热变形形成的亚晶尺寸明显减小, 而且基体中的位错密度也相应增加, 图7(e)进一步给出了合金在390 ℃, 0.100 s^-1(lnZ=20.2)条件下热变形后基体中的位错形貌。 在低Z值条件下, B95оч铝合金变形后基体中的位错密度明显降低、 亚晶尺寸增大, 且亚晶界更趋于平直化。 这是由于随着变形温度的升高、 以及应变速率的减小, 原子热激活能力明显增强, 位错的相互抵消及重组更为彻底, 易于形成尺寸更大、 更为完整的亚晶组织; 同时, 变形过程中单位应变内的热激活次数明显增加, 加快了位错间的相消速率, 使位错增殖和相消的平衡转向低位错密度化方向 ^{[7,8,9,10,11,12,13,14]} 。 反之, 在高Z值条件下, 即随着变形温度的降低及应变速率的增加, B95оч铝合金变形后基体中的位错密度明显增加、 亚晶尺寸减小。 B95оч铝合金在热压缩变形初始阶段, 基体中的位错密度随应变量增加而快速增大, 导致其流变应力迅速增大, 合金流变应力行为主要表现为加工硬化的现象(如图1所示); 进入过渡阶段, 位错通过交滑移和攀移等形式相消与重组, 位错密度有所降低, 合金内部动态软化的作用不断增强, 同时与加工硬化相互作用; 当合金流变应力达到稳定阶段时, 位错的增殖和位错间相互消毁和重组达到动态平衡, 合金流变应力行为表现为动态回复(如图1所示)。 显然, 在一定的变形量下, 变形条件(特别是应变速率和变形温度)决定了合金热变形流变行为及其组织演变过程。

图6 B95оч铝合金经不同温度压缩变形后的金相显微组织(应变速率为0.100 s-1)

Fig.6 OM microstructure of B95оч aluminum alloy deformed at different temperatures with the strain rate of 0.100 s^-1

(a) 330 ℃; (b) 390 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

图7 合金在不同变形条件下的TEM亚晶组织形貌

Fig.7 TEM micrographs of subgrain structure of alloy under different compression conditions

(a)ln Z=15.6(390℃,0.001 s^-1);(b)ln Z=17.9(390℃,0.010 s^-1);(c)ln Z=20.2(390℃,0.100 s^-1);(d)ln Z=19.2(420℃,0.100 s^-1)

3 结 论

1. B95оч铝合金属于典型的正应变速率敏感材料, 变形温度和应变速率对B95оч铝合金的流变应力大小有着显著的影响, 合金的流变应力随变形温度的升高而降低, 随应变速率的增加而增大。

2. B95оч铝合金在450 ℃以下热变形的过程中析出大量的第二相粒子, 并随着温度的降低数量显著增加。 B95оч铝合金热变形形成的亚晶尺寸随温度补偿应变速率因子Zener-Hollomon参数的升高而减小; 在高Z值条件下, 即随着变形温度的降低及应变速率的增加, 合金变形后基体中的位错密度明显增加、 亚晶尺寸减小。

3. B95оч铝合金热变形激活能为124.09 kJ·mol^-1, 可以用包含Arrhenius项的Zener-Hollomon参数描述其热变形的流变应力行为, 其流变应力的本构方程为:

σ=56.136ln{(˙εexp(124.09×103/RΤ)7.6235×107)0.19173+[(˙εexp(124.09×103/RΤ)7.6235×107)0.38346+1]1/2}

参考文献

[1] Warner T.Recently-developed aluminium solutions for aerospaceapplications[J].Mater.Sci.Forum,2006,519-521:1271.

[2] Li X W,Xiong B Q,Zhang Y A,Li Z H,Zhu B H,Liu H W.Influence of aging tempers on mechanical and stress corrosionproperties of novel Al-Zn-Mg-Cu alloy[J].Chinese Journal ofRare Metals,2010,34(4):503.(李锡武,熊柏青,张永安,李志辉,朱宝宏,刘红伟.时效对新型Al-Zn-Mg-Cu合金力学及应力腐蚀性能的影响[J].稀有金属,2010,34(4):503.)

[3] Chen S Q.Russian aeronautical aluminium alloy developmentand its historical experience[J].Aviation Engineering,2001,(3):17.(陈石卿.俄罗斯的航空用铝合金的发展及其历史经验[J].航空工程与维修,2001,(3):17.)

[4] Wang Z T.Secondary quenching of aluminium alloy B95оч[J].Light Alloy,1995,(7):8.(王祝堂.B95оч铝合金的二次淬火[J].轻合金,1995,(7):8.)

[5] ФридляндерИН,Yu Y D translating.New high strength alu-minium alloy B95оч[J].Light Alloy,1983,(11):61.(ФридляндерИН,于永棣译.新的高强铝合金B95оч[J].轻合金,1983,(11):61.)

[6] Zener C,Hollomon J H.Effect of strain rate upon plastic flowof steel[J].Journal of Applied Physics,1944,15:22.

[7] Poirier J P,Guan D L translating.Plastic Deformation of Crys-tal at Elevated Temperature[M].Dalian:Dalian University ofTechnology Press,1989.24.(Poirier J P,关德林译.晶体的高温塑性变形[M].大连:大连理工大学出版社,1989.24.)

[8] Sellars C M.Modeling microstructural development during hotrolling[J].Material Science and Technology,1990,16(11):1072.

[9] Jonas J J,Sellars C M,Tegart W J M.Strength and structureunder hot-working conditions[J].Metallurgical Review,1969,130(14):1.

[10] Davenpot S B,Silk N J,Sparks C N,Sellars C M.Develop-ment of constitutive equations for modeling of hot rolling[J].Mater.Sci.Technol.,2000,16(5):539.

[11] McQueen H J,Ryan N D.Constitutive analysis in hot working[J].Materials Science and Engineering A,2002,322:43.

[12] Puchi E S,Staia M H.High-temperature deformation of com-mercial-purity aluminum[J].Metall.Mater.Trans.A,1998,29A(9):2345.

[13] Shi H,Mclaren A J,Sellers C M,Shahani R,Bolingbroke R.Constitutive equations for high temperature flow stress of alumi-num alloys[J].Mater.Sci.Technol.,1997,13(3):210.

[14] Sheppard T,Jackson A.Constitutive equations for use in pre-diction of flow stress during extrusion of aluminium alloys[J].Mater.Sci.Technol.,1997,13(3):203.

[15] Li X W,Xiong B Q,Zhang Y A,Hua C,Wang F,Zhu B H,Xiong Y M.Flow stress feature of novel Al-Zn-Mg-Cu alloy dur-ing hot compression deformation[J].Chinese Journal of RareMetals,2008,32(5):552.(李锡武,熊柏青,张永安,华成,王锋,朱宝宏,熊益民.新型Al-Zn-Mg-Cu合金热变形流变应力特征[J].稀有金属,2008,32(5):552.)

[16] Liu J C,Jin L B,He Z B,Lu L Y,Liu H W,Zhang Y A.Hotdeformation behavior of 7N01 aluminum alloy[J].Chinese Jour-nal of Rare Metals,2011,35(6):812.(刘君城,金龙兵,何振波,路丽英,刘红伟,张永安.7N01铝合金热压缩流变行为研究[J].稀有金属,2009,35(6):812.)

[17] Li Z B,Shen J,Yan L M,Li J P,Yan X D,Mao B P.Influ-ence of hot process strain rate on microstructures and tensile prop-erties of 7055 aluminum alloy[J].Chinese Journal of Rare Met-als,2010,34(5):643.(李周兵,沈健,闫亮明,李俊鹏,闫晓东,毛柏平.应变速率对7055铝合金显微组织和力学性能的影响[J].稀有金属,2010,34(5):643.)