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SO2还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯

来源期刊:中国有色金属学报2011年第9期

论文作者:郑雅杰 陈昆昆 孙召明

文章页码:2258 - 2264

关键词:沉金后液;二氧化硫;还原;硒;碲;铂;钯

Key words:solution after precipitating gold; sulfur dioxide; reduction; selenium; tellurium; platinum; palladium

摘    要:以沉金后液为原料,通过SO2直接还原回收硒碲和捕集铂钯。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对还原产物的物相、微观形貌进行表征,结果表明:当反应温度为85 ℃,SO2流量为0.2 L/min,反应时间为4 h,H+浓度为3.3 mol/L和Cl-浓度为0.72 mol/L时,Se和Te回收率分别为99.5%和96.64%,Pt和Pd回收率均达到了100%,所得黑色还原产物中硒、碲、铂和钯的质量分数分别为28.06%、52.3%、0.084%和0.588%。产物中硒和碲均以单质态形式存在,其形貌为球状体和柱状体。

Abstract: Selenium and tellurium were recovered from solution after precipitating gold by SO2 direct reduction. At the same time, platinum and palladium were also captured. The crystalline phase and morphology of reduction product were investigated by X-ray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The experimental results show that the optimum reaction parameters are proposed as the following: reaction temperature 85 ℃, SO2 flow rate 0.2 L/min, reaction time 4 h, H+ concentration 3.3 mol/L and Cl- concentration 0.72 mol/L. In the optimum parameters mentioned above, 99.5% Se and 96.64% Te are recovered, Pt and Pd recovery rate reach 100%. The mass fractions of selenium, tellurium, platinum and palladium in black reduction product are 28.06%, 52.3%, 0.084% and 0.588%, respectively. The selenium and tellurium exist in the form of simple substance, and their morphologies are spheroid and columnar bodies.



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文章编号:1004-0609(2011)09-2258-07

SO2还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯

郑雅杰, 陈昆昆, 孙召明

 (中南大学 冶金科学与工程学院,长沙 410083)

摘  要:以沉金后液为原料,通过SO2直接还原回收硒碲和捕集铂钯。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对还原产物的物相、微观形貌进行表征,结果表明:当反应温度为85 ℃,SO2流量为0.2 L/min,反应时间为4 h,H+浓度为3.3 mol/L和Cl-浓度为0.72 mol/L时,Se和Te回收率分别为99.5%和96.64%,Pt和Pd回收率均达到了100%,所得黑色还原产物中硒、碲、铂和钯的质量分数分别为28.06%、52.3%、0.084%和0.588%。产物中硒和碲均以单质态形式存在,其形貌为球状体和柱状体。

关键词:沉金后液;二氧化硫;还原;硒;碲;铂;钯

中图分类号:TF09       文献标志码:A

Recycling Se and Te and capturing Pt and Pd from

solution after precipitating gold by SO2 reduction

ZHENG Ya-jie, CHEN Kun-kun,SUN Zhao-ming

(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: Selenium and tellurium were recovered from solution after precipitating gold by SO2 direct reduction. At the same time, platinum and palladium were also captured. The crystalline phase and morphology of reduction product were investigated by X-ray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The experimental results show that the optimum reaction parameters are proposed as the following: reaction temperature 85 ℃, SO2 flow rate 0.2 L/min, reaction time 4 h, H+ concentration 3.3 mol/L and Cl- concentration 0.72 mol/L. In the optimum parameters mentioned above, 99.5% Se and 96.64% Te are recovered, Pt and Pd recovery rate reach 100%. The mass fractions of selenium, tellurium, platinum and palladium in black reduction product are 28.06%, 52.3%, 0.084% and 0.588%, respectively. The selenium and tellurium exist in the form of simple substance, and their morphologies are spheroid and columnar bodies.

Key words: solution after precipitating gold; sulfur dioxide; reduction; selenium; tellurium; platinum; palladium

铜阳极泥是电解精炼粗铜时所产生的不溶物,它的产率一般为电解铜产量的0.2%~1.0%,因其中含有大量的贵金属和稀有元素而成为提取稀贵金属的重要原料[1]。目前,国内采用湿法流程处理铜阳极泥的工厂已达40%以上。铜阳极泥经预处理[2-4]脱铜(硒碲)之后,采用亚硫酸钠或氨水浸出银、氯酸钠浸出金工艺分别得到分银液和分金液,分银液用水合肼或甲醛还原得到银粉,分金液用亚硫酸钠或草酸还原得到金粉和沉金后液[5]。沉金后液含有大量的硒碲铂钯,目前一般在沉金后液中加入锌粉置换铂钯得到铂钯精矿,其工艺简单,操作方便;但是,锌粉置换法得到的铂钯精矿中铂钯含量低,回收铂钯时损失大,造成硒碲流失,锌粉用量大,生产成本高[6-12]。此外,有报道采用铜粉或铜片置换沉淀溶液中的硒碲,不过沉淀物中的硒和碲是以硒化铜和碲化铜的形式存在,不利于后续硒碲分离,延长了工艺流程[13-15]。本文作者采用SO2直接还原沉金后液回收硒碲和捕集铂钯[16],该处理工艺使硒和碲得到回收,所得还原产物硒碲品位高,有利于硒碲分离回收;另外,铂、钯等贵金属得到完全回收并高度富集,为含稀贵金属溶液的有效综合利用提供一条可行途径。

1  实验

1.1  实验步骤

实验取某铜冶炼厂草酸还原分金液得到的沉金后液,其成分如表1所列。

表1  沉金后液主要化学成分

Table 1  Main chemical compositions of solution after precipitating gold

准确量取一定量的沉金后液,倒入容量为1 L的三颈瓶中,启动搅拌,使用硫酸调整原料酸度,使用氯化钠增加溶液Cl-浓度,并在电热套中加热至一定温度,通入恒定流量的SO2还原,反应一段时间后过滤、洗涤、烘干得到硒碲精矿用于分别回收硒碲和铂钯,滤液返回用于调整酸度。其工艺流程如图1所示。

图1  沉金后液回收硒碲精矿工艺流程

Fig.1  Flow sheet of recovering selenium and tellurium concentrate from solution after precipitating gold

1.2  分析与检测

采用美国热电元素公司的Intrepid II XSP型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分析溶液化学成分;X射线荧光光谱仪(XRF)分析固体物质成分;日本理学D/max-TTR III型X射线衍射仪(XRD)分析固体物质物相;日本电子株式会社JSM-6300型扫描电镜(SEM)观察固体产物微观形貌。

2  结果与讨论

2.1  反应温度对硒和碲回收率的影响

实验取500 mL沉金后液,根据SO2完全还原溶液中Se(Ⅳ)、Te(Ⅳ)及电子得失平衡可以计算出SO2流量应控制在0.2~0.5 L/min,加入 Cl-有利于碲还  原[17];当反应时间为2.5 h,SO2流量为0.2 L/min,Cl-浓度为0.72 mol/L时,考察反应温度对硒和碲回收率的影响,如图2所示。

图2  反应温度对硒和碲回收率的影响

Fig.2  Effect of reaction temperature on recycling rate of selenium and tellurium

由图2可知,硒碲的回收率均随反应温度的升高而增加,反应温度为65℃时硒回收率达到93.7%,继续升高反应温度,硒回收率变化不大;当反应温度≤85 ℃时,碲回收率≤21.4%,而当反应温度达到105 ℃时,碲回收率达到89.79%。由于反应温度为105 ℃时,水份蒸发快,酸雾大。因此,还原反应温度选择为85 ℃,硒回收率为99.67%,碲回收率为21.4%。

2.2  Cl-浓度对硒和碲回收率的影响

上述其它实验条件不变,当反应温度为85 ℃时,考察Cl-浓度对硒和碲回收率的影响,如图3所示。

由图3可知,硒和碲回收率随Cl-浓度增加而增加,当Cl-浓度从0 mol/L增加到0.96 mol/L时,硒回收率从66.57%增加到100%,碲回收率从15.35%增加到22.25%。Cl-对SO2还原Se4+和Te4+具有催化作   用[18],因此增加Cl-浓度有利于提高硒和碲回收率。当Cl-浓度为0.72 mol/L时,硒回收率为99.67%,碲回收率为21.4%;当Cl-浓度为0.96 mol/L时,硒和碲回收率增加不大。因此沉金后液Cl-浓度选择为0.72 mol/L。

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