电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯石墨中9种元素
来源期刊:冶金分析2016年第3期
论文作者:杨倩倩 何石 胡月 彭霞 李美玲
文章页码:49 - 53
关键词:灰化;碱熔;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);高纯石墨;杂质元素;
摘 要:高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业,其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高,目前所用的测试方法检出限都较高,已不能满足日益增长的测试需求。实验将1g高纯石墨样品置于1 100℃马弗炉中灰化至完全;取出冷却,加入3g助熔剂(m(H3BO3)∶m(Na2CO3)=1∶2),再次放入马弗炉中,在1 100℃下加热熔融40min至熔液澄清;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解盐类。采用Al 396.152nm、Ca 396.847nm、Cr267.716nm、Cu 324.754nm、Fe 238.204nm、Mg 279.553nm、Ni 231.604nm、Si 251.612nm、Zn 213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0.50500μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.0370.87μg/g。将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于6.0%,回收率为93%108%。
杨倩倩,何石,胡月,彭霞,李美玲
钢铁研究总院
摘 要:高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业,其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高,目前所用的测试方法检出限都较高,已不能满足日益增长的测试需求。实验将1g高纯石墨样品置于1 100℃马弗炉中灰化至完全;取出冷却,加入3g助熔剂(m(H3BO3)∶m(Na2CO3)=1∶2),再次放入马弗炉中,在1 100℃下加热熔融40min至熔液澄清;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解盐类。采用Al 396.152nm、Ca 396.847nm、Cr267.716nm、Cu 324.754nm、Fe 238.204nm、Mg 279.553nm、Ni 231.604nm、Si 251.612nm、Zn 213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0.50500μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.0370.87μg/g。将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于6.0%,回收率为93%108%。
关键词:灰化;碱熔;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);高纯石墨;杂质元素;