熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝矾土中二氧化硅、氧化铝和三氧化二铁

来源期刊：冶金分析2020年第3期

论文作者：陈立平 白旭 杨亚茹 宋文强

文章页码：73 - 78

关键词：X射线荧光光谱法(XRF);熔融制样;铝矾土;二氧化硅;氧化铝;三氧化二铁;

摘    要：铝矾土中各组分的准确测定对指导实际炼钢生产具有很重要的作用。实验以35.3%（质量分数）四硼酸锂-64.7%（质量分数）偏硼酸锂为混合熔剂,以碘化铵溶液为脱模剂,在铂-金坩埚中熔融制备成玻璃样片,通过理论系数法和经验系数法进行吸收/增强校正,建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定铝矾土中二氧化硅、氧化铝和三氧化二铁的方法。对样品与熔剂的稀释比、熔融温度、脱模剂种类及其用量进行了优化,结果表明:控制样品与熔剂的稀释比为1∶10,以13～15滴300g/L碘化铵溶液为脱模剂,在1 080℃熔融16min,制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。为保证校准曲线中二氧化硅、氧化铝、三氧化二铁这3种组分具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,选用矾土标准样品YSS066-2013、YSS067-2013、YSS068-2013以及由这3种标准样品按照一定质量比例混合配制成的人工合成校准样品绘制校准曲线,结果表明,各待测组分校准曲线的线性相关系数均大于0.998。二氧化硅、氧化铝和三氧化二铁的检出限分别为0.004%、0.015%和0.002 6%。将实验方法应用于铝矾土实际样品中二氧化硅、氧化铝和三氧化二铁的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.41%～1.2%之间。采用实验方法分别对2个铝矾土实际样品和3个由矾土标准样品YSS066-2013、YSS067-2013、YSS068-2013按照一定质量比例混合配制成的人工合成样品进行测定,测得结果与滴定法或理论值基本一致。