燃烧-比浊法测碳酸钴中SO₄^2-含量的研究

李擎^1,2,3，颜晓华^1,2,3

1. 硬质合金国家重点实验室2. 工业(硬质合金及钨制品)产品质量控制及技术评价实验室3. 株洲硬质合金集团有限公司

摘 要：硫酸钡比浊法检测碳酸钴中SO₄^2-含量,因碳酸钴溶解后是深红色溶液,对比浊产生严重干扰。本文采用管式炉高温通氧燃烧的方式,将碳酸钴中的硫分离出来,用H₂O₂溶液吸收,将SO₂和SO₃转化为硫酸,在HCl介质中,SO₄^2-与Ba²⁺生成硫酸钡,用乙醇做稳定剂,形成悬浮液,用分光光度计进行吸光度测定,对H₂O₂溶液用量和浓度、HCl溶液用量、BaCl₂溶液用量、乙醇溶液用量,BaSO4沉淀稳定时间和分光光度计检测波长等分析条件进行试验,选择最佳条件:H₂O₂溶液1.5 m L,HCl溶液2 m L,BaCl₂溶液2 m L,乙醇溶液5 mL,分光光度计波长380 nm,用SO₄^2-标准溶液制作分析曲线,根据分析曲线计算碳酸钴中SO₄^2-的含量。此方法简便,分析线性良好,重复测量的标准偏差为0.000 2%,相对标准偏差为9.93%,SO₄^2-量回收率为96.70%-104.0%。

关键词：碳酸钴;燃烧-比浊法;SO₄^2-;