固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种兽药的残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2014年第4期

论文作者：刘辉 谭素娴

文章页码：439 - 443

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;兽药残留;喹诺酮;磺胺;

摘    要：用乙腈-乙酸乙酯（3+2）混合液（15.0mL）作溶剂超声提取水产品样品（3.00g）中喹诺酮（QNL′s）及磺胺（SFM′s）两类兽药的残留物,离心后取10.00mL清液,用氨基固相萃取柱进行分离。相继用正己烷及乙腈洗去油脂及干扰物质,然后用甲醇和甲醇-乙酸（99+1）的混合液洗脱两类药物的残留。洗脱液在45℃蒸干,用乙腈和含0.1%（φ）甲酸的5mmol·L-1乙酸铵溶液（1+4）的混合液溶解残渣,并定容至1mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。以8种药物内标对上述两类兽药共14种进行定量。14种药物的线性范围均在30μg·kg-1以内,检出限（3S/N）均为1μg·kg-1。在2种水产品中加入混合标准溶液并按方法进行回收试验,测得回收率在81.2%¹16%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.72%⁹.8%之间。