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Inconel 718高温合金流变曲线修正及热加工图

来源期刊：稀有金属2020年第6期

论文作者：李昌民谭元标赵飞

文章页码：585 - 596

关键词：Inconel 718;应力应变曲线修正;热加工图;显微组织;

摘要：通过热压缩实验,在温度950～1150℃和应变速率0. 10～10. 00 s^-1的范围内研究了Inconel 718高温合金的热变形行为。分析了绝热效应对应力应变曲线的影响,同时对应力应变曲线进行温度、应力修正。发现在低温高应变速率下绝热效应更加明显,温升可达170℃。经修正后的应力应变曲线并没有改变宏观规律。通过应变补偿Arrhenius型本构方程预测修正后合金的流动行为。Arrhenius型本构方程中的材料常数与真应变之间的关系由5阶多项式建立。实验值与预测值相关系数达到0. 97,说明该本构方程可以对变形过程中的流变应力进行精确预测。最后分别建立了应力应变曲线修正前后Inconel 718高温合金的热加工图。发现应力应变曲线的修正对热加工图中功率耗散图基本没有影响,功率耗散效率峰值区域没有变化。但修正后的失稳区区域面积增加。结合不同变形条件下的微观组织分析发现失稳区的微观组织由于绝热效应的原因并没有明显的失稳现象产生,并确定其合理加工区间为温度1100℃,应变速率0. 10 s^-1。

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网络首发时间: 2018-12-29 15:15

稀有金属 2020,44(06),585-596 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18090002

Inconel 718高温合金流变曲线修正及热加工图

李昌民谭元标赵飞

贵州大学材料与冶金学院

摘要：

通过热压缩实验，在温度950～1150℃和应变速率0. 10～10. 00 s^-1的范围内研究了Inconel 718高温合金的热变形行为。分析了绝热效应对应力应变曲线的影响，同时对应力应变曲线进行温度、应力修正。发现在低温高应变速率下绝热效应更加明显，温升可达170℃。经修正后的应力应变曲线并没有改变宏观规律。通过应变补偿Arrhenius型本构方程预测修正后合金的流动行为。Arrhenius型本构方程中的材料常数与真应变之间的关系由5阶多项式建立。实验值与预测值相关系数达到0. 97，说明该本构方程可以对变形过程中的流变应力进行精确预测。最后分别建立了应力应变曲线修正前后Inconel 718高温合金的热加工图。发现应力应变曲线的修正对热加工图中功率耗散图基本没有影响，功率耗散效率峰值区域没有变化。但修正后的失稳区区域面积增加。结合不同变形条件下的微观组织分析发现失稳区的微观组织由于绝热效应的原因并没有明显的失稳现象产生，并确定其合理加工区间为温度1100℃，应变速率0. 10 s^-1。

关键词：

Inconel 718;应力应变曲线修正;热加工图;显微组织;

中图分类号： TG132.3

作者简介：李昌民（1994-），男，山东莱芜人，硕士，研究方向：材料加工工程，E-mail:lcm940214@126.com;*赵飞，教授，电话：13984883791,E-mail:fzhao@gzu.edu.cn;

收稿日期：2018-09-04

基金：国家自然科学基金项目（51571066,51461008）;贵州省科技计划项目（黔科合平台人才[2016]5621和[2016]5654）资助;

Modification of Flow Stress Curve and Processing Maps of Inconel 718 Superalloy

Li Changmin Tan Yuanbiao Zhao Fei

College of Materials and Metallurgy,Guizhou University

Abstract：

The hot deformation behavior of Inconel 718 superalloy was studied by hot compression test in the temperature range of 950～1150 ℃ and the strain rate of 0.10～10.00 s^-1. The influence of the adiabatic effect on the stress-strain curve was analyzed and the temperature and stress was corrected for the stress-strain curve. It was found that the adiabatic effect was more obvious at low temperature and high strain rate,and the temperature risecould reach 170 ℃. The corrected stress-strain curve did not change the macroscopic law.A strain-compensated Arrhenius-type constitutive equation was used to predicted the flow behavior of the modified alloy. The relationship between material constants in the Arrhenius-type constitutive equation and true strains was established by a fifthorder polynomial. The correlation coefficient between the experimental value and the predicted value reached 0.97,which indicated that the constitutive equation could accurately estimate the flow stress during the deformation process. Finally,the hot processing map of Inconel 718 superalloy before and after the stress strain curve correction was established. It was found that the correction of the stress-strain curve had little effect on the power dissipation map in the hot processing map,and the peak area of the power dissipation efficiency did not change. However,the area of the modified instability region increased. Combined with the microstructure analysis under different deformation conditions,it was found that the microstructure of the instability region had no obvious instability due to the adiabatic effect.The optimum processing parameters were determined to be the deformation temperature of 1100 ℃ and strain rate of 0.10 s^-1.

Keyword：

Inconel 718 superalloy; correction of stress-strain curve; hot processing map; microstructure;

Received： 2018-09-04

Inconel 718是一种以γ‘’相为主要强化相的典型的Ni基高温合金 ^[1,2,3] 。由于其卓越的机械性能和耐腐蚀性能以及良好的高温性能被广泛用于燃气轮机，火箭发动机和发电机的关键部件以及其他高温承载部件 ^[4,5] 。但Inconel 718高温合金有着较大的变形抗力和较小的加工温度范围使其加工性能较差。变形工艺参数选择不当将会影响零件的使用寿命。故有必要通过热压缩实验研究热变形参数与微观组织之间的关系。目前这一方法已经在多种材料应用。热变形过程中的加工硬化、动态回复、动态再结晶等微观结构的变化都与零件的性能密切相关。而微观结构主要取决于变形参数如应变速率、应变、变形温度、初始晶粒尺寸等 ^[6] 。近年来，有许多研究Inconel 718高温合金热变形的行为已经陆续展开 ^{[7,8,9,10,11,12]} 。而这些研究主要集中在合金的热变形行为、显微组织及形核机制等方面。而对于热压缩过程中绝热效应对应力应变曲线、热加工图的影响研究则相对较少。

由于Inconel 718高温合金热导率较低，容易在热压缩过程中出现绝热加热效应，使其流变应力下降，故应对应力应变曲线进行修正。而这样的研究方法已经在许多研究中报道。Si等 ^[13] 修正了DP工艺Inconel 718高温合金的应力应变曲线，但只是考虑了摩擦修正；Sun等 ^[14] 研究了316LN不锈钢的高温热变形行为，并修正了高应变速率下由于温升引起的流动应力变化；Zhang等 ^[15] 考虑了温度的影响对Ni-Ti合金的真应力-真应变曲线的影响并进行了修正，并采用数值模拟验证其准确性。Zhu等 ^[16] 对Al-Li合金的流变曲线进行修正，并结合热加工图分析了显微组织。Luo等 ^[17] 计算了TA15合金热变形过程中的温升并建立了本构模型。但以上这些研究很少涉及到应力应变曲线修正前后对加工图的影响，仅通过应力应变曲线的修正难以对材料的成形过程和组织优化进行预测和精确控制。为了研究应力应变曲线的修正对热加工图的影响，本文将固溶处理后的Inconel 718高温合金在不同温度和应变速率下进行热压缩试验。并修正应力应变曲线，构建修正前后的热加工图来研究曲线修正对热加工图失稳区和安全区的影响。

1实验

Inconel 718高温合金成分如表1所示。首先将试样在980℃固溶90 min，并水冷至室温。随后将试样加工为尺寸为Φ8 mm×12 mm的圆柱形试样。在Gleeble 3800热机械模拟器上进行热压缩测试。将样品以10℃?s^-1的加热速率加热至1150℃并保持300 s以获得均匀且等轴的微结构。然后将样品以5℃?s^-1的冷却速率冷却至950,1000,1050,1100和1150℃。将样品以0.1,1.0,5.0和10.0 s^-1应变速率压缩至真应变1.2，将石墨润滑剂涂覆在试样的顶部和底部表面上，并将厚度为0.10 mm的钽箔放置在圆柱形试样和工具之间，以帮助减少摩擦并避免粘附。变形结束后迅速水冷至室温，以保持其变形后的微观结构。实验后把变形冷却后的压缩试样沿轴向对称剖开，用镶样机镶嵌金相试样，采用饱和草酸溶液对试样进行电解腐蚀，电流设为0.04 mA，腐蚀时间30 s。运用Leica DMI5000M金相显微（OM）镜来观察压缩试样的金相。

2结果与讨论

2.1应力应变曲线及修正

不同变形条件下的应力应变曲线如图1所示 ^[11] 。从图1中可以看出，在变形初始阶段，由于加工硬化效应，位错密度不断增加，流动应力随应变的增加急剧增长。随着变形量增加，样品内部存储能达到动态再结晶的临界值，使得应力增速减小并缓慢达到峰值。峰值应力随着应变速率的下降和变形温度的升高而逐渐减小。曲线的典型单峰说明DRX是主要的软化机制 ^[18] 。在随后的变形过程中，加工硬化和动态再结晶引起的软化达到动态平衡，使得流动应力达到稳定状态。稳态应力反映了由于形成新晶粒和相关的晶界迁移而引起的应变硬化和应变软化之间的动态平衡 ^[19] 。

Inconel 718高温合金由于热导率较低（14.7W?m^-1?℃^-1），在塑性变形过程中产生的能量绝大部分转化为热能，当这部分热量来不及向外界扩散而积蓄于变形物体内部时，就会使样品温度升高，引起变形热效应 ^[20] 。在应变速率较低时（ε?<1s^-1），由于变形时间较长，可视为等温压缩。但是在高应变速率条件下（ε?≥1s^-1），由于变形时间短，热电偶只能测试样表面温度，其内部温升难以检测，可将其视作绝热过程 ^[21] 。这一问题也会使数据测量的准确性降低，使应力应变曲线出现下降，故应对应力应变曲线进行温度修正。

表1 Inconel 718化学成分下载原图

Table 1 Chemical composition of the Inconel 718 super alloy(%,mass fraction)

图1 Inconel 718高温合金在不同温度下的应力应变曲线

Fig.1.Stress-strain curves for the Inconel 718 superalloy deformed at different temperatures

(a)950℃；（b)1000℃；（c)1050℃；（d)1100℃；（e)1150℃

研究指出，绝热加热引起的温升可以用下式表示 ^[22] :

式中，?T是在压缩过程中温度的变化，是塑性变形功，ρ是材料密度（8.24 g?cm^-3),c为材料的比热容，435 J?Kg^-1?℃^-1，η是绝热校正系数，其计算方式可用下式表示 ^[23] :

通过式（1）和（2），本文计算了Inconel 718高温合金在不同变形条件下的温升，其等高线图如图2所示，从图2(a）中可以看出，温升由低温高应变速率向高温低应变速率逐渐降低。在其他文章中也出现类似的结果 ^[24,25] 。在变形温度950℃，应变速率10.0 s^-1时，温升达到170℃左右。同时，本文用有限元软件DEFORM-3D模拟了热压缩过程中的温升效应，模拟结果如图2(b）所示。从图2中可以看出，模拟结果与计算结果所呈现的规律基本一致，在低温高应变速率下容易产生明显的绝热温升。

温升对流变应力的影响可以用DEVADES ^[26] 所开发的公式表示：

式中，?σ为温升对流变应力的影响，Q为热变形激活能，R为摩尔气体常数，n为应力指数，α为应力水平参数，T为变形温度。而对于式中各参数的求解，可以用Sellars和Tgart ^[27] 在Garofalo公式的基础上提出的Arrhenius方程求解：

据应力水平可分为以下3种形式：

(1）在应力较低时（ασ<0.8），可以简化为指数形式：

图2 不同变形条件下的温升计算值和模拟值

Fig.2 Temperature rise under different deformation conditions(a)Calculated value;(b)Simulated value

(2）在应力较高时（ασ<1.2），可简化为幂指数形式：

(3）在整个应力水平时可以简化成双曲正弦形式：

上面公式中，是应变速率，A,A₁,A₂是材料的结构因子，α与β，n₁之间的关系可表示为：α=β/n₁。而Zener和Hollomon ^[28] 在研究钢的应力-应变关系时，提出变形速率和温度对流动应力产生的影响都可以用Z来表示，即：

通过对式（4)～(8）取自然对数并进行线性拟合，可以求得：α₁=0.003,n₁=4.82,Q₁=400319.49 J?mol^-1。根据公式（3）则可以计算出不同变形条件下的应力变化。修正前后曲线如图3所示 ^[29] 。通过观察修正前后真应力-应变曲线可以发现变形温升对流变应力的影响显著，特别是在低温高应变速率的情况下，修正前后差距较大。而随着变形温度的升高，这种差距逐渐减小。说明在高应变速率下，Inconel 718高温合金具有很大的变形抗力，导致在压缩过程中产生更多的热量，与此同时，较短的变形时间使热量难以散发，致使温升增大，进而使修正前后应力差值变大。并且，修正之后的曲线在达到峰值应力之后只下降了很小的幅度便进入稳定状态。其软化程度明显减小，这是由于较高的加工硬化速度会减慢动态再结晶引起的软化，使得曲线趋于平稳 ^[30] 。

2.2动力学分析

金属在不同的变形过程中的所涉及的参数间的关系可以运用流变应力方程来表示。在高温变形过程中最重要的数据是流变应力，而对流变应力产生最大影响的是应变速率ε?变形温度T。其关系可以用前文的公式（4)～(8）来得到。将公式（5）和（6）取自然数对数，进行线性拟合，σ取峰值应力（σ_p）作为代表应力进行计算。lnε?-lnσ_p与lnε?-σ_p之间关系如图4(a,b）所示。取其斜率倒数的平均值作为n₁和β的值，通过计算，得出n₁=6.16，β=0.017，α=0.0028。

此外，对公式（7）取自然数对数，可以发现ln[sinh(ασ_p)]与lnε?和1/T存在线性关系，如图4(c,d）和所示。通过线性回归分析，可以得到n₁=4.45,Q₁=405052.74 J?mol^-1。同时，拟合ln Z与ln[sinh(ασ_p)]关系曲线，其截距为ln A的值，A=3.7×10¹⁵。根据实验数据计算的A，α，n,Q的值，故该材料的流动应力方程为：

从图4(e）中可以看出，Z参数与峰值应力有良好的线性关系，这表明所建立的本构方程在热变形过程中是有效的。故峰值应力与Z参数之间关系如下：

对应于峰值应力σ_p的峰值应变ε_p受变形温度和应变率的显着影响。有很多文章指出峰值应变ε_p与Z参数符合以下关系 ^[31,32] :

图3 不同温度下Inconel 718高温合金修正前后应力应变曲线

Fig.3 Stress-strain curves before and after correction of Inconel 718 superalloy at different temperature(a)950℃；（b)1000℃；（c)1050℃；（d)1100℃；（e)1150℃

图4 峰值应力-应变速率关系曲线和峰值应力-应变速率-温度关系曲线

Fig.4 Relationship curves between peak stress and strain rate and relationship curves among peak stress,strain rate and temperature(a)lnσ_p-lnε?；（b）σ_p-lnε?；（c)ln[sinh(ασ_p)]and lnε?；（d)ln[sinh(ασ_p)]and ln Z;(e)ln Z and ln[sinh(ασ_p)]

图5 Inconel 718高温合金峰值应变εp与Z参数之间的关系

Fig.5 Variation in peak strain（ε_p)with Zener-Hollomon pa-rameter for Inconel 718 superalloy

式中k,n为材料常数。图5显示了ε_p与Z的关系，可表示为：

一般而言，应变对金属材料的热变形行为影响很小，从公式（7）中就能看到这点.但大量研究指出，在整个变形过程中热变形激活能和材料常数受应变影响很大 ^[33,34,35] ，从真应力-应变曲线中也能看到这点，故应该在Arrhenius方程中引入应变以提高对流动应力的精确预测。为此，基于修正后的实验数据在应变0.1～1.2之间对Q,n，α和ln A的值进行了计算，间隔为0.1，表2显示了不同应变下Q,n，α和ln A的值。从表2中可以看出应变对Q,n，α和ln A的影响显著。同时，这些变形常数可以与应变进行式（13）所示的多项式拟合，阶数为1～9 ^[36] 。结合实验数据，基于相关性分析，进行5阶拟合，拟合系数列于表3。从图6中可以看出实验数据与多项式拟合结果显示出良好的相关性。

在计算完材料常数与应变之间的关系后，可以更加准确的预测特定应变下的应力值。根据式（7），特定应变下的Inconel 718高温合金的本构方程可写为下列形式：

图6 Inconel 718高温合金各参数随应变的变化

Fig.6 Relationship between true strain（ε）and parameters of Inconel 718 superalloy(a)ln A-ε；（b)Q-ε；（c)n-ε；（d）α-ε

表2 Inconel 718高温合金热变形过程中的热激活能Q，应力指数n和材料常数ln A和α 下载原图

Table 2 Value of thermal activation energy Q,stress exponent n,and materials constants ln A andαduring hot deforma-tion of Inconel 718 superalloy

表3 Inconel 718高温合金的α，n,Q,ln A的多项式拟合结果下载原图

Table 3 Polynomial fitting results ofα，n,Q and ln A for fine grained Inconel 718 superalloy

实验流动应力与应变补偿Arrhenius型本构方程在特定应变的流动应力之间的对比如图7所示。通过图7可以观察到，实验值与预测值具有较高的吻合度，说明建立的本构方程具有较高的预测精度。为了进一步说明该本构方程的准确性。本文应用标准统计参数通过下列公式计算了相关系数（R）和平均绝对相对误差（?） ^[37] :

式中，σ_E是实验测得的流动应力，σ_P是预测值，分别是二者的平均值。N是实验数据的总个数，相关系数R与平均绝对相对误差（?）通常用于反应试验值与预测值的线性关系。在本文的工作中，R的线性拟合如图7所示，相关系数为0.97，?的值为6.3%，说明该本构方程与预测值具有较高的拟合度。

2.3曲线修正对热加工图的影响

目前金属在热压缩过程中应用最多的模型就是Prasad等 ^[38] 提出的动态材料学模型DMM(Dynamic Material Modeling）。根据热力学原理，变形过程可视为一个封闭的热力学系统。整个变形过程与能量的耗散有关。根据该模型，输入系统的总功率为P，热变形消耗的能量与内部组织结构演变消耗的能量分别为耗散量G和耗散协量J。其关系为：

热变形过程中可以用应变速率敏感系数m来分配耗散量G和耗散协量J之间的关系：。在温度和应变一定时，试样所受到的应力以及应变速率都存在本构关系： (K,K₁为常数）。故耗散协量J可以定义为：

对于粘塑性固体的稳态流变，m的取值范围在0～1之间。由式（14）可知，m的值越大，金属材料的耗散量就越大；m的值越小，金属材料的耗散协量就会越大。当m=1时，金属材料就是特别理想的耗散状况，这个时候耗散协量J就达到了最大

引入一个无量纲参数-功率耗散率η，来反映材料组织发生变化所消耗的能量在变形过程中所占耗散总能量的比例，这个参数可以在一定程度上反映出在一定的温度和应变速率下金属材料微观组织的变化机制，可表示为：

由式可以看出η和m之间有很大关系，它是应变量ε，应变速率ε?和变形温度T的函数，η随变形温度和应变速率的变化构成功率耗散图，图中不同区域对应着不同的微观组织。η的值的大小可以在一定的程度上反应金属材料的热加工性能好坏，但是有的时候失稳区的功率耗散效率值也特别高，所以在η值较大的时候，材料的热加工性能不一定很好。所以有必要找出加工失稳区。

图7 修正后的应力应变曲线与预测的流动应力曲线在950～1150℃不同应变速率下的对比

Fig.7 Comparison of corrected stress-strain curve and the predicted flow stress curve at different strain rates from 950 to 1150℃（a)0.1 s^-1;(b)1.0 s^-1,(c)5.0 s^-1;(d)10.0 s^-1

图8 在整个应变速率（0.1～10.0 s-1）和变形温度范围（950～1150℃）下，应变范围0.1～1.2（间隔0.1）的预测和实验流动应力之间的相关性

Fig.8 Correlation between the predicted and experimental flow stresses for strain range of 0.1～1.2(at intervals of0.05)over the entire strain rate(0.1～10.0 s^-1)and de-formation temperature range(950～1150℃）

Prasad等根据Ziegler ^[39] 提出的熵的产生原理，把不可逆的动力学的极大值原理运用在大应变塑性变形中，从而得到了塑性流变失稳的不等式判据

式中，是应变速率，是无量纲参数，是应变速率和变形温度的函数，在由 T构成的平面图上绘制的多个能耗图区域的图形就是流变失稳图。该图标出的能耗小于零的区域就是流变失稳区。将功率耗散图叠加在失稳图上得到该材料的热加工图，从热加工图中可以得到适用于加工该材料的应变速率和温度范围或者一些应避免的流动失稳区诸如绝热剪切带、空洞等。

根据以上公式，本文分别绘制了应力应变曲线修正前后的热加工图来观察失稳区和安全区的变化情况。如图9所示。图9(a,c,e）和（b,d,f）分别是修正前后的热加工图。在加工图中，功耗效率用等高线表示，彩色阴影区表示失稳区，并用不同的颜色表示失稳区的稳定等级。热加工图对设计热加工过程具有指导作用 ^[40] 。从图9(a,b）中可以看出，修正前后的热加工图失稳区位置基本一致，主要集中在高温高应变速率区域。随着真应变的增加，失稳区有面积增大的趋势。通过观察其失稳等级（instability levels），在失稳区大多数区域内表现出非常低的失稳水平（>-0.2）。有文献研究指出这是一种亚稳区域，其不稳定性可能不存在于该领域 ^[41] 。在低应变条件下，这种低的失稳区域（>-0.2）更加明显。说明该材料在低应变下可能具有更大加工范围。而在加工安全区，只在1100℃，0.1s^-1处有一个相对较高的η值，大约为0.5。一般来说，较高的功耗效率值说明变形过程中用于微观结构演变消耗了较高的能量，例如动态回复、动态再结晶或者相变。通过分析真应力应变曲线修正前后热加工图的变化，可以看出曲线的修正对热加工图中效率峰值的位置影响很小，而随着应变的增加，其失稳区发生了较为明显的变化，在下文中将结合显微组织进行进一步讨论。

图9 不同应变下修正前热加工图和修正后热加工图

Fig.9 Before corrected processing mapsunder different strains and corrected processing maps under different strains(a,b)0.3;(c,d)0.5;(e,f)0.7

2.4显微组织

图10示了Inconel 718高温合金在不同变形条件下的微观组织。在低温低应变速率下，较低的变形温度和应变速率使再结晶过程进行的并不完全，依然存在一些拉长的晶粒，如图10(a）所示。而随着变形温度的升高，这一现象逐渐得到改善。在1100℃，应变速率0.1 s^-1的情况下，形成了均匀的等轴晶，并且在该区域有着很高的η值。有文献研究指出，动态再结晶接近完全时有着很高的功耗效率 ^[42] 。而在高应变速率下，由于Inconel 718较低的热导率使得变形热效应更加明显。塑性变形产生的热量不能及时释放，使得这部分热量成为再结晶的驱动能，同时，较高的应变速率促进了位错的运动，使得变形过程中存储着较高的能量，从而促进了再结晶的过程。随着变形温度的升高，在1050℃，应变速率10.0 s^-1下的晶粒尺寸明显高于950℃，应变速率为10.0 s^-1下的晶粒尺寸，如图10(b,d）所示。而在1100℃，应变速率为5.0 s^-1时，虽然在热加工图将其标定为失稳区域，但图10(f）中的金相组织却没有失稳现象的产生。Favre研究发现如果高应变速率下如果产生大量动态再结晶晶粒，则不稳定性参数将难以预测该变形条件下的不稳定性 ^[43] 。可以将其视为加工安全区。通过将显微组织与修正前后加工图的对比可以看出，修正前后的加工图与显微组织均能进行良好的匹配，虽然在高应变速率下在加工图中为失稳区，但从微观组织图片中却没有发现任何失稳现象。故对于Inconel 718高温合金来说，应力应变的曲线修正并不影响热加工图中的合理加工范围。