复合添加Mn，Cr和Sr对车身用6016合金组织与力学性能的影响

张新明，刘星兴，唐建国，余翠娟，陈亮，邓运来

(中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘要：采用硬度测试、室温拉伸、DSC分析、OM、SEM和TEM观察，研究复合添加微量Mn，Cr和Sr元素对汽车车身板用6016铝合金组织、时效硬化性与力学性能的影响。结果表明：添加Mn，Cr和Sr元素有效细化基体合金固溶后的再结晶晶粒并改变合金第二相的种类与分布。在6016合金中添加0.17%Mn+0.089%Cr+0.022%Sr (质量分数)，对T4态塑性影响较小，但合金时效硬化速度、峰值硬度和时效态强度提高，模拟烤漆后屈服强度、抗拉强度分别提高27.8%和18.2%，屈服强度提高30 MPa。一方面Mn和Cr弥散相强化合金，另一方面Sr改变热力学平衡。并且Mn，Cr和Sr共同作用促进富铁相转变(β富铁相转变成α富铁相)使过剩Si含量增加，β″相析出激活能从105.7 kJ/mol降至 94.2 kJ/mol，促进β″相弥散均匀析出，最终改善合金力学性能。

关键词：6016铝合金；激活能；烤漆硬化值

中图分类号：TG146.21          文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2014)12-4152-09

Effect of joint added Mn, Cr and Sr on microstructure and mechanical properties of 6016 alloy used for automotive body sheets

ZHANG Xinming, LIU Xingxing, TANG Janguo, YU Cuijuan, CHEN Liang, DENG Yunlai

(Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education,

Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The effects of joint added elements (Mn, Cr and Sr) on microstructure, age hardening properties and mechanical properties of 6016 alloy for automotive body sheets were investigated by means of OM, tensile test, SEM, DSC and TEM. The results show that the addition of Mn, Cr and Sr elements changes the type and distribution of the second phase particles and the grain growth of the alloys is inhibited during solution treatment. Adding 0.17% Mn+0.089%Cr+0.022%Sr to 6016 alloy, the plasticity deteriorates slightly, but higher strength is obtained with the improvement of aging response and peak aging hardness, yield strength and tensile strength increase by 27.8% and 18.2%, and the yield strength of the T4 samples increases more than 30 MPa. The alloy is strengthened by Mn, Cr containing dispersoids while Sr element affects thermodynamic equilibrium. Mn, Cr and Sr elements changes β iron-rich phase intoα iron-rich phase, which increases Si concentration in the matrix. Therefore, the addition of these three types of elements decreases the active energy of β″ precipitates from 105.7 kJ/mol to 94.2 kJ/mol. More homogeneously distributed β″ particles are precipitated, which improve the final mechanical properties.

Key words: 6016 aluminum alloy; active energy; paint-bake response (PBR)

与钢铁相比，铝合金具有比强度高、耐蚀性好且易回收的特点，是汽车轻量化的首选材料。可热处理强化的6×××系铝合金板材具有优异的成形性能、耐蚀性能、焊接性能及烤漆硬化特性，被认为是汽车车身板中最具有前景的合金体系，典型的车身板用6×××系铝合金包括6111合金，6016合金和6022合金^[1]。车身用合金板通常是T4态供货，考虑到汽车车身板的性能要求^[2]：T4态屈服强度应小于140 MPa以减小冲压回弹、塑性应大于24%以满足冲压复杂件的精度需要，烤漆后屈服强度应达到170 MPa以满足抗冲击性能的需要。然而，由于主要合金元素Mg和Si的原子半径与Al的原子半径接近，合金固溶淬火处理后过饱和Mg，Si原子在室温下自发形成小尺寸原子团簇(自然时效)^[3-4]，交货到冲压前停放使得冲压前强度升高、塑性变差，并造成后续烤漆过程难以充分发挥材料时效硬化效果(170~200 ℃，20~30 min)，对材料的冲压成形及烘烤硬化效应(即烤漆前后材料屈服强度的变化，标记为PBR )产生极不利的影响。因此抑制停放造成的不利影响，提高烤漆快速硬化效应成为研究重点。国内外学者从材料成分设计及预处理两个方面开展了大量的研究。在合金成分方面，尽管增加合金中Mg₂Si的含量有利于提高合金强度^[5]，但过高的Mg含量不利于冲压成形^[6]，Cu能显著提高合金的硬化效果和硬化速率^[7]，但降低合金耐蚀性。在合金预处理方面，固溶后预时效、中间回归时效和预拉伸^{[2, 8-9]}等都明显提高6×××系铝合金烤漆硬化效果，但预处理增加工序设备。近年在6×××系铝合金微合金化方面开展了一些研究。在Al-Mg-Si合金中添加过渡族元素(Co，Ni，Cr，Mn和Fe)，通过形成弥散相影响材料组织和力学性能^[10]；而在6022合金中添加Ag^[11]则从动力学角度改善了烤漆强化效果，但成本过高；因此，通过添加微量元素来改善烤漆强化效果的研究还需要继续深入。刘宏等^[12-13] 的研究表明，在6×××系铝合金复合添加Mn和Cr可通过弥散相提高合金强度，但Mn和Cr含量过高将降低合金的成形性能。而Sr作为变质剂在6×××系铝合金熔铸中已被广泛应用，但Sr对于时效相的组织、析出过程与力学性能影响的研究才开始起步，陈海军等^[14]的研究表明：Sr可以改变6000系铝合金中强化相的析出、形貌与分布，在Al-Mg-Si-Cu系合金中添加0.02%~0.04%Sr可促进力学性能提高。若联合添加弥散强化的Mn、Cr和影响热力学平衡的Sr，有可能优化合金性能。本文作者在低Cu量AA6016合金基础上设计4种合金，利用显微观察和拉伸等测试方法研究复合添加Mn，Cr和Sr对Al-Mg-Si-Cu合金组织与力学性能的影响。

1  实验材料和方法

以99.98%工业纯铝、纯Mg、纯Cu及Al-Si，Al-Mn，Al-Cr，Al-Sr中间合金为原料，在6016铝合金基础上研制4种合金，其化学成分见表1，合金成分均匀可靠，1号合金为基础合金，2号合金添加0.18%Mn和0.10%Cr^[12-13]，3号合金添加0.03%Sr^[14]，4号合金复合添加0.18%Mn，0.10%Cr和0.03%Sr。铸锭进行的均匀化处理(540 ℃，30 h)后在460 ℃热轧，将其厚度由24 mm轧至7 mm，再进行中间退火(420 ℃，1.5 h)后冷轧至1 mm原成品板材，合金板固溶处理后 (540 ℃，40 min)水淬，将固溶淬火态样品标记为SQ，将固溶淬火再自然时效态样品标记为T4。

为研究微合金化对合金时效硬化行为和烘烤硬化效应的影响，对上述3组材料进行了等温人工时效处理(S处理，180 ℃，不同时间)和模拟烤漆处理 (T8X处理，180 ℃，30 min)。

在Model HVA-10B型小负荷硬度计上测维氏硬度，载荷30 N，保载时间15 s。用CSS-44100万能材料力学拉伸机上测力学性能，速率为2 mm/min。用型号为XJP-6 A型金相显微镜观察试样金相组织。用 SDT Q600 型差示扫描量热器进行DSC分析，加热速率为10 ℃/min。用FEI Quanta-200型环境扫描电镜(SEM)和配备的EDAX能谱仪(EDS)对合金进行微观组织观察和分析。采用Philips CM20 0透射电镜进行TEM观察，加速电压为200 kV。

表1  实验合金的化学成分(质量分数)

Table 1  Composition of experimental alloys     %

2  结果与讨论

2.1  复合添加Mn，Cr和Sr对合金时效及烤漆硬化行为的影响

图1(a)所示为4种淬火态实验合金板人工时效硬化曲线。由图1可见：4种合金固溶态人工时效硬化趋势都接近，初始阶段硬度增加速度较快，200 min后硬度缓慢增加，达到峰值保持一段时间后硬度略微下降。4种样品原始硬度和时效硬度峰值由大到小顺序均为：4号，2号，3号，1号。1号合金、2号合金的时效硬化速率接近，3号合金的时效硬化速率略高于1号合金，4号合金的时效硬化速率最高。图1(b)所示为固溶淬火后自然停放8 d并模拟烤漆过程硬化曲线。由图1(b)可见：淬火态实验合金自然时效过程初期硬度迅速上升，5 d后缓慢上升，8 d时合金的硬度基本达到极限值，维氏硬度(HV)上升30以上，这是由于自然时效形成原子团簇^[15]导致硬度升高。对停放8 d的T4态样品进行模拟烤漆处理(180 ℃，30 min)，由于停放效应，1号和2号合金硬度比时效前硬度略低，而3号和4号合金模拟烤漆后硬度(HV)则提高约5，说明加Sr元素的合金模拟烤漆硬化速率高，有利于合金模拟烤漆后获得良好的力学性能。

表2所示为4种合金淬火态及180 ℃人工时效时效30 min和180 min的力学性能。由表2可见： 4种合金SQ态的屈服强度都较低，人工时效30 min后合金屈服强度和抗拉强度迅速提升，人工时效3 h 后达到峰值时效状态，整个人工时效过程中，抗拉强度、屈服强度变化趋势与硬度曲线相符。4种合金的强度由大到小顺序都为4号，2号，3号，1号。说明微量元素Mn和Cr和Sr的添加都有利于提高基体合金强度，其中复合添加Mn，Cr和Sr强化效果最显著；随时效时间延长，1号、3号合金比2号、4号合金强度提高明显，说明加 Sr促进强化相析出。4种合金淬火态伸长率都比较高，接近30%，但人工时效后伸长率下降，伸长率由大到小顺序为：3号，1号，4号，2号。说明添加Mn和Cr降低了合金塑性，而添加Sr提高了合金塑性。

表3所示为4种T4态合金板模拟烤漆前后的力学性能。对比表3和2：由于“停放效应”，T4态比SQ态强度升高、伸长率降低，1号和3号合金的屈服强度＜140 MPa，伸长率大于28 %，2号和4号合金屈服强度接近140 MPa；模拟烤漆后，4种合金屈服强度、抗拉强度的提高不明显(10~30 MPa)，但添加Mn，Cr和Sr有利于 PBR的提高，提高效果由大到小顺序为：4号，3号，2号，即复合添加Mn，Cr和Sr的合金烤漆硬化效果最好(屈服强度提高30 MPa)，但4号合金T4态屈服强度略高(145 MPa)，相应模拟烤漆后屈服强度、抗拉强度分别为178 MPa和287 MPa，比1号提高27.8%和18.2%，各项指标都接近或达到工业生产对车身板用铝合金力学性能的要求。

图1  4种合金时效硬化曲线

Fig. 1  Hardness-time curves of four alloys

表2  4种合金板固溶后及人工时效后的力学性能

Table 2  Mechanical properties of four as-quenched alloys and aged alloys

表3  4种T4态合金板模拟烤漆前后的力学性能

Table 3  Mechanical properties before and after paint-baking treatment of alloys in T4 temper

2.2  复合添加Mn，Cr和Sr对第二相演变及合金固溶再结晶的影响

图2所示为4种实验合金铸态的SEM像。由图2可见：4种合金铸锭组织中的结晶相形态大都呈不规则的条块状和粒状，添加微量元素逐渐细化了铸态组织晶粒(金相图略)。结合EDS分析结果可知：1号基体合金中可以观察到的结晶相主要包括过剩共晶Si(白亮多边形，图3中“0”)、Mg₂Si(灰黑色，夹于枝晶中，图2中“1”)、Q(AlCuMgSi)相(网粒状，图2中“2”)β(AlFeSi)(细条或松针状，摩尔比n(Fe):n(Si)=1:1，图2中“3”)。合金单独添加 Mn，Cr和Sr 均能促进 Al-Mg-Si-Cu 合金铸锭形成粗大结晶相化合物^[13]，合金中结晶相化合物数量显著增加且尺寸也较为粗大。添加Mn，Cr的2和合金中Mn，Cr替代富铁相中Fe形成β(AlMnCrFeSi)(图2中“4”)，并生成少量^[13]α(AlMnCrFeSi)-1相(粗大汉字或骨骼状，n(Fe):n(Si)=2:1，n(Mn):n(Fe)=0.2，图2中“5”)。 添加Sr的3号合金有类似作用但富铁相的转变也不明显，但Sr的添加改变了热力学平衡，减少了Si，Mg和Cu等合金元素向晶界的偏聚。而复合添加Mn，Cr和Sr的4号合金中β型富铁相(n(Fe):n(Si)=1:1)几乎完全转变成α型富铁相(n(Fe):n(Si)=2:1)(图2(d))，有利于合金后续的变形加工和力学性能的提高^[16]，由于富铁相中消耗Si减少，过剩Si含量明显增加^[17]。

图3所示为4种实验合金均匀化态的SEM像。由图3可以看出合金内部成分均匀晶界处枝晶消失，除β(AlFeSi)相难以溶解外，均匀化后合金中Mg₂Si，Q相几乎完全溶解。2号和4号合金中β(AlMnCrFeSi)相向α(AlMnCrFeSi)-2相(小圆粒，n(Fe):n(Si)=2:1，n(Mn):n(Fe)=1:1，图3中“6”)的转变，并且在α(Al)晶粒内可以发现粒状Al₇Cr 和棒状 Al₁₂Mn₃Si₂弥散相粒子的混合物(图3中“7”和“8”，TEM形貌如图3(b)右上角所示)，而1号和3号合金中β(AlFeSi)相几乎没有变化，说明Mn和Cr均促进均匀化时β型结晶相向α型转变并且在高温均匀化过程中生成弥散相。

图4所示为板材经固溶淬火处理后的显微组织(轧制方向如图中箭头所示)。由图4可以看出：4种成分的合金在轧制过程中都出现了再结晶，Mn元素含量低，对于再结晶的抑制作用不大。1号合金晶粒为100 μm以上，加入Mn和Cr的2号合金晶粒约为70 μm，Mn和Cr弥散相钉扎位错和晶界，起到抑制再结晶晶粒长大的作用^[18]，单独加入Sr的3号合金晶粒约为80 μm，Sr添加改变热力学平衡，改变第二相分布也有微弱细化晶粒作用，而复合添加Mn，Cr和Sr的4号合金的晶粒小于60 μm，复合添加晶粒细化作用最大。

2.3  微合金化对β″相生长动力学的影响

图5(a)所示为4号合金固溶淬火态DSC曲线。由图5(a)可见：4号合金固溶态的强化相析出过程符合一般低Cu量Al-Mg-Si合金规律：过饱和固溶体SSS→clusters→GP zones→β″→β′+Q′→β(Mg₂Si)^[19-20]，T4态合金经烤漆处理后起强化作用的是β″相。对比T4态与SQ态DSC曲线，由于“停放效应”，T4态DSC曲线中并未出现Mg-Si团簇与GP区的析出峰，β″相的析出温度升高，甚至在150~200 ℃之间出现一个溶解峰，自然时效过程中形成尺寸过小的原子团簇^{[15, 21]}，模拟烤漆阶段无法直接转变成β″相，团簇溶解以后才能形成β″相，不利于时效析出。

图5(b)所示为4种实验合金T4态的DSC 曲线。可以看出：合金成分不同，β″相的析出峰温度范围随之变化(开始析出温度如表5所示)，这表明微量元素影响了β″相的析出动力学。根据一般描述组织析出的Johson-Mehl-Avrami公式^[22-24]：

           (1)

          (2)

式中：y为时间t内相转变体积分数；参数k和n与相类型有关；R为气体摩尔常数；T为热力学温度；Q为激活能；k₁为常数。

                       (3)

式中：A_T为温度T时，DSC与基线间的面积；A_f为相对应的整个峰值面积。

            (4)

式中：Φ为实验中的升热速率，对式(1)和(2)求导计算得

        (5)

    (6)

结合图5(b)的DSC曲线，根据式(3)计算的 4种合金β″相析出转变温度函数如图 6(a) 所示，y-t 曲线为 S 形曲线，对图6(a)中曲线求导得转变速率dy/dt，而在Al-Mg-Si-Cu合金中，β″相对应的n为3/2^[25]，Φ=10 K/min，再根据式(5)和(6)计算值绘成图 6(b)。从 4 条ln[(dy/dt)Φ/f(y)]与1/T直线的斜率即可获得β″相形核初期的激活能，结果见表5。

图2  铸态合金扫描电镜像

Fig. 2  SEM images of as-cast alloys

图3  均匀化态合金扫描电镜照片

Fig. 3  SEM images of alloys after homogenization

图4  4种轧板固溶淬火处理后的显微组织

Fig. 4  Microstructure of four alloy sheets after solution heat treatment and water-quenching

图5  不同状态的DSC曲线

Fig. 5  DSC curves under different heat treatment conditions

图6  激活能计算过程曲线

Fig. 6  Processes curves for determination of active energy

表5  不同成分合金β″相开始析出温度与激活能

Table 5  Beginning temperature and activation energy for precipitation of β″ phase

结合图5(b)和表5，2号合金β″相的析出峰高和析出峰面积与1号基体合金接近，2种合金β″相的开始析出温度和激活能也接近(表5)，说明添加Mn和Cr对于基体合金的时效强化相析出几乎没有影响；3号合金β″相的开始析出温度比1号合金提前约3 ℃，Sr 的加入导致了合金中原有热平衡的变化，β″相激活能略有降低，β″相析出速率加快；4号合金β″相的开始析出温度比2号合金提前约12 ℃，析出峰面积也增加，添加Mn，Cr和Sr后一方面游离Sr可改变热力学平衡，另一方面富铁相存在形式改变导致过剩Si含量增加^[26]，二者共同作用使β″相激活能降至94 kJ/mol，β″相的析出速率与析出量相应提高，促进合金后续时效强化使烤漆硬化效果提高。

图7所示为1号、2号和4号合金淬火态样品欠时效(180 ℃，30 min)后的TEM组织和相应的[001]_Al选区衍射。TEM图中析出相为弥散分布的呈十字交叉型的β″相，选区衍射基体斑点中出现β″相的十字交叉斑点。由图7(a)~7(b)可见：1号合金和2号合金强化相密度、尺寸很接近，即时效过程强化相对时效硬化的贡献接近，1号和2号合金力学性能的区别来自于第二相及弥散相影响；由图7(b)~7(c)可见：相对2号合金，相同时效状态下4号合金的β″相尺寸减小，团相密度增加，说明复合添加Mn，Cr和 Sr元素降低了β″析出激活能，促进了β″相弥散均匀的析出，强度显著增加，另一方面弥散相、富铁相也对合金强度有贡献。

图7  3种合金欠时效态、TEM组织和相应的 [001]Al选区衍射

Fig. 7  Bright field TEM micrographs, corresponding [001]_Al diffraction pattern of three alloys at under aged condition

3  结论

1) 在6016合金中添加适量Sr、适量Mn，Cr和复合添加适量Mn，Cr和Sr逐渐细化了合金铸态和再结晶后组织晶粒，并改变了合金铸态和均匀化组织第二相的种类与分布。

2) 在6016合金中复合添加0.17%Mn+0.089%Cr+ 0.022%Sr，对T4态塑性影响较小，但是合金时效硬化速率和强度提高，模拟烤漆后屈服强度、抗拉强度分别提高27.8%和18.2%，屈服强度提高30 MPa。

3) 在6016合金中复合添加Mn，Cr和Sr一方面通过Mn和Cr弥散相强化合金，另一方面Sr改变热力学平衡并且Mn，Cr和Sr共同作用促进富铁相转变(β富铁相转变成α富铁相)导致过剩Si增加，β″相激活能从105.7 kJ/mol降至 94.2 kJ/mol，促进β″相弥散均匀析出，最终改善合金力学性能。

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(编辑  陈爱华)

收稿日期：2014-02-27；修回日期：2014-06-05

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51474240)；国际科技合作专项(2010A090200078)(Project (51474240) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2010A090200078) supported by International S&T Cooperation Specific Projects of China)

通信作者：张新明(1946-)，男，湖南常德人，教授，博士生导师，从事金属材料科学与工程研究；电话：0731-88830265；E-mail：xmzhang@csu.edu.cn