微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定二氧化钛中痕量元素
来源期刊：冶金分析2009年第10期
论文作者：成勇
关键词：电感耦合等离子体质谱; 微波消解; 二氧化钛; 质谱干扰; 基体效应; 痕量分析;
摘 要：采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接同时测定TiO2中Hg,As,Cd,Pb,Sn,Bi,Sb,Co,Ni,Cr,Fe,Mn,V,Ca,Ba,Si,P,Nb,Zr,Ge,Ga,Zn,Mo,Se痕量元素.采用微波密闭消解法分解样品并进行试剂选择试验,探讨了高钛基体和消解试剂所产生的质谱干扰.通过选择适宜待测元素同位素、优选影响因素少的消解试剂和减少试剂用量等方式来克服质谱干扰.以基体匹配法和Rh作为内标元素消除基体效应的影响.验证表明Rh的校正作用使精密度得到了明显改善.方法的检出限为0.01～11.2μg/L,相关系数r≥0.996;以本法测定TiO2中痕量元素的结果表明:回收率为87%～107%,RSD＜6.4%,背景等效浓度为0.01～12.1 μg/L,多种方法结果对照一致.
成勇1
(1.攀枝花钢铁(集团)公司钢铁研究院,四川攀枝花,617000)
摘要:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接同时测定TiO2中Hg,As,Cd,Pb,Sn,Bi,Sb,Co,Ni,Cr,Fe,Mn,V,Ca,Ba,Si,P,Nb,Zr,Ge,Ga,Zn,Mo,Se痕量元素.采用微波密闭消解法分解样品并进行试剂选择试验,探讨了高钛基体和消解试剂所产生的质谱干扰.通过选择适宜待测元素同位素、优选影响因素少的消解试剂和减少试剂用量等方式来克服质谱干扰.以基体匹配法和Rh作为内标元素消除基体效应的影响.验证表明Rh的校正作用使精密度得到了明显改善.方法的检出限为0.01～11.2μg/L,相关系数r≥0.996;以本法测定TiO2中痕量元素的结果表明:回收率为87%～107%,RSD＜6.4%,背景等效浓度为0.01～12.1 μg/L,多种方法结果对照一致.
关键词:电感耦合等离子体质谱; 微波消解; 二氧化钛; 质谱干扰; 基体效应; 痕量分析;
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