简介概要

喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金热轧板材的显微组织及拉伸断口分析

来源期刊：稀有金属2009年第2期

论文作者：朱宝宏王锋张永安李志辉熊柏青刘强

关键词：喷射成形; Al-Zn-Mg-Cu; 热轧; 显微组织; 拉伸断口;

摘要：利用喷射成形技术制备Al10.8Zn2.86Mg1.9Cu铝合金并在420℃热轧获得热轧板材.通过光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜和能谱分析等手段对热轧板材不同状态的显微组织进行了研究并观察了拉伸断口形貌.结果表明:通过420℃的热轧制,晶粒形貌为沿轧制方向拉长的细长纤维组织;沉积态、热轧态、退火态时第二相主要为MgZn2,CuAl2和Al2cuMg3种相;经过450℃×1.5 h+475℃x1 h固溶处理,大部分的第二相回溶,只有少数MgZn2和富铜相残存;通过T6峰时效,热轧制板材的抗拉强度可达到660～670 MPa,屈服强度达到620～630 MPa,断裂延伸率为8%～9%;断口形貌表明合金的断裂是由沿晶断裂和韧窝断裂组成的混合断裂.

稀有金属 2009,33(02),180-184 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2009.02.019

喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金热轧板材的显微组织及拉伸断口分析

熊柏青张永安王锋朱宝宏李志辉

北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室

摘要：

利用喷射成形技术制备Al10.8Zn2.86Mg1.9Cu铝合金并在420℃热轧获得热轧板材。通过光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜和能谱分析等手段对热轧板材不同状态的显微组织进行了研究并观察了拉伸断口形貌。结果表明:通过420℃的热轧制, 晶粒形貌为沿轧制方向拉长的细长纤维组织;沉积态、热轧态、退火态时第二相主要为MgZn2, CuAl2和Al2CuMg 3种相;经过450℃×1.5 h+475℃×1 h固溶处理, 大部分的第二相回溶, 只有少数MgZn2和富铜相残存;通过T6峰时效, 热轧制板材的抗拉强度可达到660⁶70 MPa, 屈服强度达到620⁶30 MPa, 断裂延伸率为8%⁹%;断口形貌表明合金的断裂是由沿晶断裂和韧窝断裂组成的混合断裂。

关键词：

喷射成形;Al-Zn-Mg-Cu;热轧;显微组织;拉伸断口;

中图分类号： TG339

作者简介：张永安 (E-mail:sprayform@mail.grinm.com.cn) ;

收稿日期：2007-11-10

基金：国家“863”高技术研究项目 (2001AA332030) 资助;

Microstructures and Tensile Fracture Characteristics of Spray Deposited Al-Zn-Mg-Cu Alloy Hot-Rolled Plates

Abstract：

The Al10.8Zn2.86Mg1.9Cu alloy was prepared by spray forming process and was hot rolled to plates at 420 ℃.The microstructures of the alloy on different states were studied by optical metallographic microscope, XRD and SEM, the morphology of tensile fracture surface was also investigated.The results indicated that after hot-rolled at 420 ℃, the grain pattern was the fibre structure which along the rolling direction.The second phase consist of MgZn2, CuAl2 and Al2CuMg in the alloy on as-deposited, hot-rolled and anneal states.Most of the second phase were re-dissolved by 450 ℃×1.5 h+475 ℃×1 h solution treatment.After T6 peak aging, the tensile strength of hot-rolling plates could reach up to 660⁶70 MPa.SEM fractograph revealed that intergranular cracking and transgranular cracking were both present on the tensile fracture.

Keyword：

spray deposited Al-Zn-Mg-Cu;hot-rolling;microstructure;tensile fracture surface;

Received： 2007-11-10

Al-Zn-Mg-Cu系合金具有高强高韧和优良的综合性能, 广泛应用于航天航空和军工领域, 成为国内外研究的重要课题 ^{[1,2,3,4,5,6,7]} 。传统铸造方法制备Al-Zn-Mg-Cu铝合金, 存在晶粒粗大、偏析严重、合金元素固溶度低等问题, 限制了性能的进一步提高。随着快速凝固技术的发展, 突破了Al-Zn-Mg-Cu系铝合金Zn含量8% (质量分数) 的限制, 提高了合金化程度, 同时实现晶粒细化、偏析减少、组织均匀, 显著地提高了合金的强度和韧性。 20世纪90年代末期, 美国、英国、日本等工业发达国家利用喷射成形技术开发出了含锌量在8%以上 (最高达14%) , 抗拉强度为760～810 MPa , 延伸率为8%～13%的新一代超高强铝合金, 用于制造交通运输领域的结构件及其他高应力结构件 ^[8,9] 。在国内, 北京有色金属研究总院和北京科技大学在国家“863”计划的支持下, 采用喷射成形技术研制了高Zn含量的铝合金, 已经可以制备极限抗拉强度达到800～830 MPa, 延伸率达到8%～10%的超高强铝合金 ^[10] 。

随着喷射成形Al-Zn-Mg-Cu系铝合金研究的不断深入, 后续的挤压、轧制等加工也具有重要的研究价值, 国内外对喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金的组织性能研究, 大多集中在热挤压材上, 而对热轧制板材的组织性能研究报道比较少。本文通过对喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金的热轧制板材进行分析, 研究不同状态下热轧制板材的显微组织, 并对拉伸断口进行了观察和研究, 为后续热处理工艺的确定和材料的性能提高提供依据。

1 实验

实验所用原材料为A00级工业纯铝 (纯度大于99.7%) 、工业纯锌、工业纯镁, 合金成分如表1所示。喷射成形试验在北京有色金属研究总院自行研制的SF-200喷射成形设备上完成, 雾化气体为N₂, 采用双层非限制式气流雾化喷嘴。具体的工艺参数如下: 斜喷角20°～30°, 接收距离400～500 mm, 接收盘旋转速度30～60 r·min^-1, 下降速度1～3 mm·s^-1, 雾化温度800～900 ℃, 雾化压力为0.5～0.8 MPa。

表1 合金沉积坯件化学成分含量 (%, 质量分数)

Table 1 Chemical composition of the alloy (%, mass fraction)

Zn	Mg	Cu	Zr	Ni	Fe	Si	Al
10.800	2.860	1.900	0.160	0.100	0.130	0.056	Bal.

将沉积态合金棒坯剥皮至Φ150 mm, 切割得到高16 mm的厚扁锭, 加热至420 ℃并保温30 min, 分3道次热轧, 每道次压下量均为4 mm, 最后得到厚度为4 mm的热轧板材。实验用样从热轧板材的中心部位截取, 先进行380 ℃×10 h去应力退火处理, 再进行T6峰时效处理, T6具体工艺为: 450 ℃×1.5 h+475 ℃×1 h固溶处理, 120 ℃×16 h强化时效。然后在Zeiss Axiovert 200AT型光学显微镜、 Dmax-RB型X射线衍射仪、 HITACHI S4800型扫描电镜及附加配置EMAX型能谱仪分别对沉积态、热轧态、去应力退火后和固溶态进行组织分析, 合金的力学性能在MTS-810型试验机上进行。

2 结果与讨论

2.1 晶粒形貌的变化

图1 (a) ～ (d) 分别为沉积态、热轧态、退火态和固溶态的金相显微组织照片。从图1 (a) 中可以清楚地看出: 喷射成形工艺显著地细化了晶粒, 有效地抑制合金内的偏析, 获得细小、均匀的组织, 晶粒平均尺寸为23 μm。图1 (b) 为热轧态金相组织照片, 沉积坯件中存有的气孔和缺陷被基本消除, 晶粒被轧制成纤维状, 沿轧制方向拉长, 基体上粗大的一次析出相因为热扎制过程中发生碎化而数量增多, 并沿轧制方向分布。从图1 (c) 看出, 经过380 ℃×10 h退火后, 晶粒形貌没有发生明显变化, 少量细小的一次析出相发生了回溶或者聚集长大, 析出相的数量略有减少。图1 (d) 为450 ℃×1.5 h+475 ℃×1 h固溶态金相组织, 与前面几种状态相比, 除了少量沿挤压方向排列的粗大颗粒外, 一次析出相大部分回溶, 基体晶粒的形貌与尺寸没有发生明显变化, 仍旧为沿轧制方向拉长的变形组织。

2.2 XRD和SEM分析

图2中 (1) ～ (3) 分别为沉积、热轧和退火3种不同状态的XRD图谱, X射线衍射分析表明, 喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金在3种不同状态下, 主要的一次析出相没有发生明显变化, 均为六方晶格的MgZn₂、四方晶格的CuAl₂和面心斜方晶格的Al₂CuMg。图2 (4) 为固溶态的XRD图谱, 对比前3种状态的XRD, 一次析出相的数量明显减少, 说明

图1 Al-Zn-Mg-Cu合金的金相显微组织照片

Fig.1 Microstructure of Al-Zn-Mg-Cu alloy (a) As-deposited; (b) As-rolled; (c) As-annealed; (d) As-quenched

图2 Al-Zn-Mg-Cu合金的XRD衍射图

Fig.2 X-ray diffraction spectrums of Al-Zn-Mg-Cu alloy

(1) As-deposited; (2) As-rolled; (3) As-annealed; (4) As-quenched

在此固溶制度下, 大部分的第二相已经回溶, 只有少量的MgZn₂和富铜相残存。

通过合金热轧态的扫描电镜图3 (a) , (b) 可以看出, 一次析出相在经过热轧破碎后分布比较均匀。对图3 (c) 中一次析出相A, B, C和基体D做能谱分析 (表2) , 说明一次析出相中的Cu含量比基体中高, 说明Cu易在一次析出相中富集, 并与Al, Zn, Mg形成二元或三元相, 结合XRD分析结果和相关文献 [ 11, 12] , 这些可能为MgZn₂, CuAl₂和Al₂CuMg相。

表2 Al-Zn-Mg-Cu合金热轧态的能谱分析数据

Table 2 EDS analysis of Al-Zn-Mg-Cu alloy on hot-rolling state

Analysis sites	Al		Mg		Cu		Zn
Analysis sites	%^*	%^**	%^*	%^**	%^*	%^**	%^*	%^**
A	82.85	70.16	4.02	3.07	2.97	5.92	10.17	20.86
B	66.57	49.65	8.56	5.75	6.58	11.55	18.29	33.05
C D	71.44 88.77	55.07 79.71	6.93 2.96	4.81 2.40	5.36 1.48	9.73 3.13	16.27 6.78	30.38 14.76

* atom fraction; ** mass fraction

图4为热轧板材退火态和固溶态的扫描电镜照片, 从图中可以看出, 经过450 ℃×1.5 h+475 ℃×1 h固溶处理之后, 合金内的一次析出相减少许多, 退火态中沿轧制方向的线状细小析出相已全部回溶, 大块析出相经过固溶后发生了球化。通过EDS成分分析 (表3) , 退火态A相中Cu含量较高, 结合XRD标定, 可能为Al₂CuMg, CuAl₂以及AlZnMgCu四元相。 B相中Zn与Cu原子含量之和与镁原子之比基本符合2∶1, 可以判断这些尺寸细小的第二相为Mg (Zn, Cu) ₂。能谱分析中出现铜的主要原因是铜原子的替代作用, 在某些相中铜原子会置换锌原子使MgZn₂发生转变成为Mg (Zn, Cu) ₂ 。固溶态中的D相和E相均为富铜相, 可能为AlZnMgCu三元或四元相, C相为富铁相, 较难溶解。

2.3 力学性能和拉伸断口分析

将热轧后的板材经过T6工艺热处理后, 进行力学性能测试, 抗拉强度达到660～670 MPa, 屈服强度达到620～630 MPa, 断裂延伸率为8%～9%。图5为拉伸试样断口形貌, 从图上可以看出, 断口中存在许多小的等轴韧窝和撕裂韧窝以及被压扁拉长的晶粒, 并且局部出现沿晶界发生的层状开裂, 因此断口主要由脆性沿晶断裂和韧窝型穿晶断裂组成的混合断裂。根据甄纳-斯特罗位错塞积理论和Broek D的韧窝形核及生长模型, 当基体中存在第二相粒子时, 位错在外力的作用下被推向第二相粒子, 并在这些硬质粒子周围堆积, 当一个个位错环被推到粒子与基体界面后, 界面被分开形成孔洞或孔隙, 产生微细裂纹, 裂纹扩展导致基体从第二相粒子周围断开, 形成大小、深度各不相同的坑状韧窝, 新的位错环不断被推向微孔, 导致微孔迅速扩展, 最终导致材料的断裂。

图3 Al-Zn-Mg-Cu合金热轧态的SEM形貌

Fig.3 SEM photographs of Al-Zn-Mg-Cu alloy on hot-rolling state (a) Transverse; (b) Longitudinal; (c) Precipitates

表3 Al-Zn-Mg-Cu合金退火态和固溶态的能谱分析

Table 3 EDS analysis of Al-Zn-Mg-Cu alloy on anneal and solution states

Analysis sites	Al		Mg		Cu		Zn		Fe
Analysis sites	%^*	%^**	%^*	%^**	%^*	%^**	%^*	%^**	%^*	%^**
A	68.27	53.32	11.04	7.77	4.74	8.71	15.96	30.20	1.31	2.42
B	93.16	87.05	2.22	2.46	0.52	1.15	4.10	9.35
C	88.09	78.79	2.86	2.31	1.15	2.43	5.60	12.14
D	76.61	63.74	8.41	6.30	4.43	8.68	10.55	21.27
E	64.06	48.94	12.96	8.92	7.46	13.43	15.51	28.71