不同取向条件下Al-Mg-Sc合金薄板的组织与性能

陈琴¹，潘清林^{1, 2}，韦莉莉¹，李波¹，王迎¹，尹志民^{1, 2}

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083；

2．中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘要：采用室温拉伸性能测试、金相组织观察、透射电子显微分析以及取向分布函数(ODF)测定研究冷轧态、冷轧-退火态Al-Mg-Sc合金(俄罗斯牌号01570)薄板在不同取向条件下的显微组织和力学性能。研究结果表明：合金薄板在横向、纵向和与纵向成30°方向的强度比45°和60°方向上的强度高，横向力学性能优于纵向力学性能，在45°方向的屈服强度最低，伸长率最高；冷轧态铝合金薄板具有明显的Brass织构{110}，Copper织构{112}和S织构{123}，经350 ℃退火1 h后板材的织构组态变化不大。合金板材中弥散析出的Al₃(Sc,Zr)粒子会促进{011}变形织构的形成与稳定，阻止立方织构{100}的形成；不同取向条件下Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金薄板的平面各向异性与合金的晶粒结构及晶体学织构密切相关。

关键词：01570铝合金板材；平面各向异性；取向分布函数；晶体学织构

中图分类号：TG146.2                文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2013)03-0921-09

Microstructures and properties of Al-Mg-Sc aluminum alloy sheet at different orientations

CHEN Qin¹, PAN Qinglin^{1, 2}, WEI Lili¹, LI Bo¹, WANG Ying¹, YIN Zhimin^{1, 2}

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering of Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The microstructures and properties of 01570 aluminum alloy sheet under cold rolled and annealed following cold rolling conditions at different orientations were investigated by tensile test, metallographic observation, TEM and orientation distribution functions (ODF) analysis. The results show that the strengths of specimens orientated 0°, 30° and 90° with respect to the rolling direction are higher than those of specimens orientated 45° and 60° with respect to the rolling direction, and the strength of the specimen orientated 90° is higher than the specimen orientated 0° with respect to the rolling direction, besides, the yield strength of the sheet orientated 45° with respect to the rolling direction is the lowest while the elongation is the highest. The major texture of the alloy sheet at cold rolling condition is of Brass texture {110}, Copper texture {112} and S texture {123}. After being annealed at 350 ℃ for 1 h, the texture configuration of the alloy sheet changes little. The Al₃(Sc,Zr) particles in the alloy sheet can promote the formation and stabilization of the {011} texture but inhibit the formation of the {100} texture. The results also show that it is the combined effects of the anisotropy of crystallography and grain structure that cause the in-plane anisotropy of mechanical properties, but the crystallographic texture is the most important reason.

Key words: 01570 aluminum alloy sheet; in-plane anisotropy; orientation distribution function; crystallographic texture

01570铝合金强度高、塑性好、焊接性能优良，有较好的抗腐蚀性能，在航天、航空领域有着广阔的应用前景^[1-2]。近年来，国内外科研人员在Al-Mg-Mn合金的基础上，采用微量钪和锆合金化方法对合金进行改性，结果表明：微量钪和锆元素能显著提高合金的综合力学性能^[3-5]。目前，人们对01570铝合金成分、组织、性能的研究已经有许多报道^[2-4]，但关于这种合金力学性能平面各向异性研究的报道较少。合金板材力学性能的平面各向异性给合金的使用带来许多局限，在工程设计时只能以性能较低的方向作为设计依据，同时会增加材料成型加工时的难度。所以，多晶材料平面各向异性是研制高性能铝合金板材必须考虑的一个重要性能指标。板材力学性能的平面各向异性是与合金在塑性加工和热处理过程中形成的织构密切相关的，不同的织构组态决定不同的平面各向异性取值。由于生产工艺中要求对变形和退火加以控制以满足板材对各向异性的要求，因此，织构对板材各向异性的影响是十分重要的课题。本文用微量钪和锆合金化的01570铝合金薄板，研究不同取向条件下冷轧态和冷轧-退火态01570铝合金板材的力学性能与微观组织关系，对板材力学性能平面各向异性的程度进行测试，并从晶粒结构、晶体学织构和析出相入手，探讨01570铝合金板材力学性能平面各向异性的影响因素及形成机理，以便为这种合金的工程应用提供理论和实验依据。

1  材料与实验方法

1.1  材料

采用活性熔剂保护熔炼，水冷铜模激冷铸造技术以工业纯铝、纯镁、Al-2.23%Sc，Al-4.48%Zr和Al-8.5%Mn中间合金为原料制备01570合金铸锭，其化学成分见表1。合金铸锭经460 ℃/24 h均匀化处理后铣面至25 mm厚，然后，在470 ℃保温3 h后热轧至5.7 mm厚，最后，经400 ℃/2 h中间退火后冷轧至2.0 mm厚的薄板，总变形量达到92%。合金冷轧板在350 ℃下稳定化退火1 h，出炉空冷。均匀化、中间退火及稳定化退火处理均在程序控温SX2-8-10箱式电阻炉中进行，误差为±2 ℃。

表1  01570铝合金的化学成分(质量分数)

Table 1  Chemical composition of 01570 aluminum alloy         %

1.2  拉伸力学性能测试

拉伸力学性能试样分别取自冷轧态和冷轧-退火态的合金板材，在轧制面内与轧制方向呈0°(轧向)，30°，45°，60°和90°(横向)共5个方向上切取拉伸试样(图1)。试样按照GB/T 228—2002《金属材料室温拉伸试验方法》的规定进行加工，之后在MTS-858材料试验机上进行拉伸，拉伸速率为2 mm/min。

图1  合金板材拉伸试样取样方向

Fig.1  Different orientations of tensile specimens in rolling plane of alloy sheet

1.3  平面各向异性指数的计算

按文献[6-7]提供的方法进行计算平面各向异性指数I_PA，计算公式如下所示：

   (1)

其中：X_max和X_min分别表示5个取样方向上抗拉强度σ_b、屈服强度σ_0.2和伸长率δ的最大值和最小值；X_mid1，X_mid2和X_mid3分别对应抗拉强度σ_b、屈服强度σ_0.2和伸长率δ的3个中间值。

1.4  板材织构的测定

试样经机械抛光后，分别进行电解抛光以除去样品表面的应力层。电解抛光溶液为10% HClO₃+90%无水乙醇(体积比)，电压为25 V左右，抛光时间约为30 s。采用Schulz反射法在BRUKER D8 DISCOVER全自动X线衍射仪上分别对样品进行织构测试，仪器工作参数为：管电压为40 kV，管电流为40 mA，测量步长5°，采用Cu K_α耙。分别测量{111}，{200}和{220}这3个不完整极图(0≤≤75°，0≤β≤360°)。极图数据经散焦与基底修正后采用Bunge级数展开法计算取向分布函数，结果用恒j₂的ODF截面图表示。

1.5  微观组织观察

偏光金相试样取自板材纵截面，经机械抛光后进行电解抛光和阳极覆膜，之后在POLYVER-MET光学显微镜下用偏光观察。电解抛光溶液为10% HClO₃+ 90%无水乙醇(体积分数)，电压为28 V左右，抛光时间约为30 s；覆膜溶液为38%H₂SO₄+43%H₂PO₃+19%H₂O (体积比)，电压为20 V左右，覆膜时间约为3 min。透射电镜样品经机械减薄后双喷穿孔而成，电解液为25%硝酸甲醇溶液，温度为-25 ℃以下，显微组织观察在TECNAI G² 20透射电镜上进行，加速电压为200 kV。

2  实验结果

2.1  不同取向条件下合金板材的力学性能

不同取向条件下01570合金板材的拉伸力学性能测试结果见表2和图2。从表2和图2可见：合金板材在横向、纵向和与纵向成30°方向的强度较高，45°和60°方向的强度较低，且横向的抗拉强度与屈服强度比纵向的高，45°方向试样的屈服强度最低，伸长率则最高。相对于通常纵向强度高、横向强度低的规律，该合金板材表现出反常的各向异性。此外，合金板材在350 ℃退火1 h后比冷轧态板材的平面各向异性指标值I_PA小一些。

2.2  不同状态下合金板材的取向分布函数

不同状态合金板材的取向分布函数(ODF)如图3所示。从图3可见：合金冷轧板的整体织构组态具有较强的面心立方金属变形织构特征，表现为典型的Brass织构{110}、Copper 织构{112}，此外还有S织构{123} (j₁=59°，F=37°，j₂=63°)和少量的Goss织构{110}。于350 ℃退火1 h后并没有改变合金的织构组态，合金总体仍然以变形织构为主。各织构取向密度在α和β 取向线上的分布如图4所示。从图4可见：合金冷轧板中Brass织构取向密度最强，等级接近于13.5级，Copper织构取向密度等级接近于11.0级，S 织构次之，为8.5 级，Goss 织构取向密度最弱。350 ℃退火1 h 后，在α和β 取向线上部分Goss取向的晶粒向邻近的Brass取向偏转，使得Goss取向密度有所下降；Brass取向上的晶粒也向S 取向和Copper织构偏转，使S织构和Copper织构有所增强，而Brass织构强度无明显变化。

图2  不同状态01570合金板材力学性能与取样方向关系

Fig.2  Relationship of mechanical properties of 01570 alloy sheet at different conditions with various orientations

图3  不同状态下合金薄板的取向分布函数

Fig.3  ODF of alloy sheet at different conditions

图4  不同状态下合金板材取向密度的变化

Fig.4  Changes of orientation densities of alloy sheet at different conditions

2.3  不同状态下合金板材的显微组织结构

对冷轧态、冷轧-退火态的合金板材金相组织和透射电子显微组织进行观察和分析，结果见图5和图6。从图5可见：冷轧态合金板材轧面内是煎饼状组织，沿轧向和横向都是纤维状轧制变形组织，于350 ℃退火 1 h后合金板材的金相组织变化不大，轧面内仍为煎饼状的非再结晶组织。由图6可见：冷轧态的合金板材其晶粒沿轧制方向被拉长压扁，合金内存在大量胞状组织，其胞壁出现高密度位错亚结构，产生强烈的应力场。于350 ℃退火1 h后合金基体内回复过程非常明显，由于晶界的弓出迁移，形成许多小角度亚晶界和亚晶，且有位错墙以小角度晶界分割晶粒成亚晶。此外，还可以清晰地观察到大量的第二相粒子强烈地钉扎位错和亚晶界，阻碍亚晶界的运动，使亚晶界呈波浪状向前迁移。这些粒子呈豆瓣状与基体共格，根据文献[8-10]可知为Al₃(Sc,Zr)粒子。由图6(d)可见：于350 ℃退火1 h 后，合金中的Al₃(Sc,Zr)粒子平均间距λ≈0.065 μm＜＜1 μm，平均直径d ＜＜0.3 μm，此时Al₃(Sc,Zr)粒子将强烈地阻碍再结晶^[11]。

图5  不同状态下合金板材的金相组织

Fig.5  Metallographic microstructures of alloy sheet at different conditions

图6  不同状态下合金板材的透射电子显微组织

Fig.6  TEM microstructures of alloy sheet at different conditions

3  分析与讨论

3.1  煎饼状晶粒结构对合金板材力学性能各向异性的影响

从图5可见：合金板材显示出典型的煎饼状晶粒组织，这是由于合金中微量元素Sc和Zr形成次生的 Al₃(Sc,Zr)粒子，这种粒子具有强烈的抑制热轧和稳定化退火过程中再结晶的作用，使得合金冷轧板材和冷轧-退火板材仍然保留了沿轧制方向延展的煎饼状非再结晶晶粒组织。正是这种煎饼状的纤维组织使得轧向试样(α=0°)对应拉伸断面上的晶界较稀，而横向试样(α=90°)对应拉伸断面上的晶界较密。这意味着轧向试样断面上的晶粒平均直径大于横向试样断面上的晶粒平均直径，依据晶粒度与合金强度的关系，可以预见晶粒度对横向试样强度的贡献高于晶粒度对轧向试样强度的贡献，结果导致01570合金板材具有反常的力学性能各向异性，即板材横向屈服强度比纵向的高。

关于煎饼状晶粒结构对合金强度的影响，有研究^[12-14]认为：当晶内最大切应力的方向与晶界的方向一致时，材料具有较低的屈服强度。当材料中存在延展拉长的非等轴晶粒时，从不同的方向对材料施加外应力，晶内最大切应力方向与晶界之间的夹角也将随之变化，集中于晶界处的位错向晶内运动的难易程度将会不同，从而在宏观上造成材料沿不同方向的变形阻力、变形程度及变形方式的差异，这便导致力学性能的各向异性。

3.2  晶体学织构对合金板材力学性能各向异性的影响

对图3所示的ODF进行分析可得，合金板材中的织构组分主要为Brass{110}织构，且取向密度远高于其他类型织构的密度。为便于分析织构对合金板材力学性能各向异性的影响，此时可将板材视为单晶。铝合金为面心立方结构，主要滑移系为{111}，4个可能的{111}滑移面与织构(110)[]的空间关系如图7所示。经计算可知，其中2个{111}面与轧制面垂直，另外2个{111}面与轧制面成35.26°的夹角，如表4所示。对于图7所示的合金板材取向宏观坐标系(轧向、横向和法向)和晶体取向坐标系((110)[])之间的关系，为便于理解，可以参考立方晶系的晶体取向，如图8所示。

图7  面心立方{111}晶面与(110)[]织构的空间关系

Fig.7  Space relationships of four possible {111} slip planes with (110)[] texture

图8  立方晶系的晶体取向

Fig.8  Crystal orientation of cubic system

依据金属单晶体拉伸变形机制和变形临界分切应力定律^[15-16]，屈服强度有如下关系式：

           (2)

其中：为临界分切应力，由板材的本性决定，与外力取向无关；和分别为滑移面{111}的法线方向及滑移方向与拉伸轴向的夹角；称为Schmid 因子，记为；则为拉伸轴向相应的的最大值，故有。

首先，算出试样不同拉伸方向的晶体学指数，以拉伸轴方向与轧向成30°方向为例计算此时的试样拉伸晶体学指数。为方便计算，将图8中的(110)晶面列出，如图9所示，即求出线段AB的长度。由于，即，由立体几何知识可得，根据两角和的正切公式：

          (3)

可计算出，则线段AB的长度为，此时拉伸轴方向OA的晶体学指数即为[]。同理，可计算出其他不同取向条件下的试样拉伸晶体学指数，结果如表3所示。再依据立方晶系任意2晶向[]和[]间的夹角公式：

      (4)

可计算出不同拉伸轴晶体学取向在每个滑移系上的夹角和，结果表4所示。在此基础上，进一步算出不同拉伸轴晶体学取向在每个滑移系上的Schmid 因子和每个取向Schmid 因子最大值的倒数，结果如表5所示。由表5可知：试样在与板材成0°，30°和90°的取向拉伸时，1/η_max比较大，合金板材的强度会较高，而与板材成45°、60°的取向拉伸时，1/η_max比较小，合金板材的强度会较低。可以发现：表5的理论分析结果和图2的实验结果基本一致，也说明晶体学织构是造成铝钪合金板材平面各向异性的主要原因。

图9  立方晶系的(110)晶面

Fig.9  (110) plane of cubic crystal system

表3  不同取向条件下的试样拉伸晶体学指数

Table 3  Crystallographic direction indices of various tensile specimen orientations

表4  不同取向条件下试样拉伸方向与滑移面{111}法向及滑移方向的夹角φ和λ

Table 4  Angles φ and λ of slip system {111}for various tensile specimen orientations

表5  板材织构为(110)[]时{111}滑移系在不同取向条件下的Schmid 因子

Table 5  Schmid factors of slip system {111} for various tensile orientations and reciprocals of maximum Schmid factor of every orientation

4  结论

(1) 01570铝合金板材在横向、纵向和与纵向成30°方向的强度较45°和60°方向上的强度高，45°方向的屈服强度最低，伸长率最高；横向力学性能优于纵向力学性能，合金板材表现出反常的各向异性。

(2) 01570铝合金板材在冷轧态与350 ℃退火态的主要织构为Brass 织构{110}，次要织构为Copper织构{112}和S织构{123}。于350 ℃退火态的S织构和Copper 织构有所增强，而Brass 织构强度无明显变化。

(3) 01570铝合金板材中弥散析出的Al₃(Sc,Zr)粒子，抑制了合金退火过程中的再结晶，阻止了立方织构{100}的形成，{110}轧制织构得到加强，增加了Al-Mg-Mn-Sc-Zr合金板材的平面各向异性。

(4) 01570铝合金板材的平面各向异性与合金的晶粒结构以及晶体学织构密切相关，其中晶体学织构是造成合金板材平面各向异性的主要原因。

参考文献：

[1] Filatov Y A, Yelagin V I, Zakharov V V. New Al-Mg-Sc alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2000, 280(1): 97-101.

[2] Lathabai S, Lloyd P G. The effect of scandium on the microstructure, mechanical properties and weldability of a cast Al-Mg alloy[J]. Acta Materialia, 2002, 50(17): 4275-4292.

[3] Braun R, Lenczowski B, Tempus G. Effect of thermal exposure on the corrosion properties of an Al-Mg-Sc alloy sheet[J]. Materials Science Forum, 2000, 331/337(3): 1647-1652.

[4] 彭勇宜, 尹志民. Sc与Zr对Al-Mg-Mn合金力学性能和剥落腐蚀性能的影响[J]. 中国稀土学报, 2006, 24(2): 217-222.

PENG Yongyi, YIN Zhimin. Effect of Sc and Zr on mechanical and exfoliation corrosion properties of Al-Mg-Mn alloys[J]. Journal of the Chinese Rare Earth Society, 2006, 24(2): 217-222.

[5] 杜刚, 杨文, 闰德胜, 等. Al-Mg-Sc-Zr合金中初生相的析出行为[J]. 中国有色金属学报, 2010, 20(6): 1083-1087.

DU Gang, YANG Wen, YAN Desheng, et al. Precipitation behaviors of primary phases in Al-Mg-Sc-Zr aIloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(6): 1083-1087.

[6] 郭加林, 尹志民, 唐蓓, 等. 不同取向条件下Al-Cu-Mg-Sc-Zr合金薄板的组织与性能[J]. 中南大学学报: 自然科学版, 2011, 42(7): 1923-1927.

GUO Jialin, YIN Zhimin, TANG Pei, et al. Microstructure and properties of Al-Cu-Mg-Sc-Zr aluminum alloy sheet at different orientations[J]. Journal of Central South University. Science and Technology, 2011, 42(7): 1923-1927.

[7] Jata K V, Hopkins A K, Rioja R J. The anisotropy and texture of Al-Li alloys[J]. Materials Science Forum, 1996, 217/222(1): 647-652.

[8] NIE Bo, YIN Zhimin, ZHU Dapeng, et al. Effect of homogenization treatment on microstrueture and properties of Al-Mg-Mn-Sc-Zr alloy[J]. Journal of Central South University of Technology, 2007,14(4): 452-455.

[9] YIN Zhimin, PAN Qinglin, JIANG Feng. Effect of minor Sc and Zr on the microstructure and mechanical properties of Al-Mg based alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2000, 280(1): 151-155.

[10] 赵卫涛, 闫德胜, 戎利建. 变形Al-Mg-Sc-Zr合金退火组织的TEM观察[J]. 金属学报, 2005, 41(11): 1150-1154.

ZHAO Weitao, YAN Desheng, RONG Lijian. The observation of annealing microstructure of deformed Al-Mg-Sc-Zr alloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2005, 41(11): 1150-1154.

[11] 李超. 金属学原理[M]. 哈尔滨: 哈尔滨工业大学出版社, 1989: 321-325.

LI Chao. Fundentals of metallurgy[M]. Harbin: Harbin Institute of Technology Press, 1989: 321-325.

[12] Delannay L, Melchior M A, Signorelli J W, et al. Influence of grain shape on the planar anisotropy of rolled steel sheets-evaluation of three models[J]. Computational Materials Science, 2009, 45(3): 739-743.

[13] Yuan H, Wang Q F, Zhang J W, et al. Effect of grain shape on the texture evolution during cold rolling of Al-Mg alloys[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2011, 509(3): 922-928.

[14] Chang C S T, Duggan B J. Relationships between rolled grain shape, deformation bands, microstructures and recrystallization textures in Al-5%Mg[J]. Acta Materialia, 2010, 58(2): 476-489.

[15] Cho K K, Chung Y H, Lee C W, et al. Effects of grain shape and texture on the yield strength anisotropy of Al-Li alloy sheet[J]. Scripta Matetialia, 1999, 40(6): 651-657.

[16] Chung Y H, Cho K K, Han J H, et al. Effect of grain shape and texture on the earings in an Al-Li alloy[J]. Scripta Matetialia, 2000, 43(8): 759-764.

(编辑  邓履翔)

收稿日期：2012-03-29；修回日期：2012-05-30

基金项目：国家重点基础研究发展规划(“973”计划)项目(2012CB619503)

通信作者：潘清林(1964-)，男，湖北云梦人，教授，从事高性能铝合金的研究；电话：0731-88830933；E-mail: pql@mail.csu.edu.cn