压片法和熔融片法制样-X射线荧光光谱法测定钛矿石中的18种组分

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第11期

论文作者：李小莉 刘斌 徐进力 潘含江 潘宴山

关键词：压片法;熔融片法;X射线荧光光谱法;主量组分;痕量组分;钛矿石;

摘    要：为了克服基体效应和矿物效应对钛矿石样品中18种主、痕量组分测定的干扰,采用压片机在1 500kN压力下将样品压制成片,用X射线荧光光谱法（XRF）测定压片中的10种痕量组分（磷、镓、铬、钒、硫、铷、锶、锰、锌和锆）;按质量比20∶1将混合熔剂（四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为2∶1）和样品混合,在1 050℃条件下熔融制样,用XRF测定熔融片中的8种主量组分（三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠）。采用6种标准物质混合配制24个具有一定含量梯度的校准样品,用于绘制校准曲线。以经验系数法校正谱线重叠效应,用理论α系数法、康普顿散射内标法校正基体效应,用钴内标法校正铁的基体吸收效应。结果表明:经过综合校正公式校正后,18种组分的校准曲线的线性相关系数均大于0.996 0。3个未知样品的测定结果和文献中报道的碱熔法的相一致。10种痕量组分的检出限（3s）为1.2～21mg·kg^-1,8种主量组分的检出限（3s）为0.015%～0.66%。方法用于分析标准物质的10个平行样,得到痕量组分测定值的相对标准偏差（RSD）为0.21%～11%;主量组分测定值的RSD为0.22%～0.99%。